[发明专利]一种快速合成铜硒基块体热电材料的方法

说明书

本发明提供了一种快速合成铜硒基块体热电材料的方法，具体步骤如下：（1）混合粉末原材料：将高纯度的Bi粉，Cu粉，Se粉和Te粉在真空手套箱中利用玛瑙研钵研磨充分；（2）冷压成型：利用四柱液压机冷压成高度为4mm，直径为φ10mm的圆片；（3）分段升温合成块体：将步骤（2）的圆片置于高压组装中，连同组装一块放入六面顶液压机中进行分段升温合成。本发明提供了一种快速合成铜硒基块体热电材料的制备方法，利用分段升温制备这一样品，可快速实现元素掺杂样品的合成与烧结成型，可以同时满足元素掺杂和工艺流程快捷两个要求。

技术领域

本发明涉及热电材料制备技术领域，具体涉及一种快速合成铜硒基块体热电材料的方法。

背景技术

热电材料能够直接实现电能和热能之间的相互转换，应用于温差发电和固态制冷，可以有效提高能源利用效率，为缓解能源短缺和环境污染问题提供了新途径。Cu₂Se基热电材料具有独特的晶体结构和优异的热电特性，以及低成本、低毒性的商业价值，近十年来发展成为最具潜力的热电材料体系之一。

真空熔融-退火、机械合金/溶液合成+热压烧结/放电等离子烧结（SPS）等制备方法已被广泛应用于Cu₂Se材料的制备，但有些方法步骤繁琐，耗时较长，且对过程控制依赖程度较高。本发明提供一种快速制备铜硒基块体热电材料的方法，半小时内快速实现合成和烧结，操作过程简便。

发明内容

本发明提出了一种快速合成铜硒基块体热电材料的方法，解决了目前铜硒基热电材料制备过程复杂，耗时长且对过程控制依赖程度较高的问题。

实现本发明的技术方案是：

一种快速合成铜硒基块体热电材料的方法，利用分段升温方法制备块体材料。

具体步骤如下：

（1）混合粉末原材料：将高纯度的Bi粉，Cu粉，Se粉和Te粉在真空手套箱中利用玛瑙研钵研磨充分；

（2）冷压成型：利用四柱液压机将粉末冷压成高度为4mm，直径为φ10mm的圆片；

（3）分段升温合成块体：将步骤（2）的圆片置于高压组装中，连同组装一块放入六面顶液压机中进行分段升温合成。

进一步，所述步骤（1）中原料粉末纯度在99.9％以上，研磨时间超过半小时。

进一步，所述步骤（2）中将粉末冷压成型使用压力为2-3Mpa。

进一步，所述步骤（3）中分段升温合成的压力为3GPa，首先在温度为200-300℃合成15min，然后将温度升至1000℃继续合成15min。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种快速合成铜硒基块体热电材料的制备方法，利用分段升温制备这一样品，可快速实现元素掺杂样品的合成与烧结成型，可以同时满足元素掺杂和工艺流程快捷两个要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例4中制备材料的粉末X射线衍射图，可见合成的块体成分是α-Cu₂Se纯相。

图2为实施例4中得到样品的断裂面的扫描电镜图像，可见样品表面产生大量的层状结构，微小颗粒和气孔。

图3为实施例3和4中块体样品的热电性能的测试结果（a为塞贝克系数，b为电阻率，c为热导率，d为热电优值zT），可见分段升温方法能够快速实现元素掺杂样品的合成与烧结成型，并同时优化其热电性能。

具体实施方式