[发明专利]一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法

说明书

本发明公开了一种连续合成四氟乙烷‑β‑磺内酯的方法，装置由两只串联的釜式反应器组成，包括第一反应器和第二反应器，其中第一反应器中包含外循环管路和循环泵，方法为将原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应器中，少量未反应完全的物料从第一反应器溢流到第二反应器中继续反应，从第二反应器出来的粗品经冷却分离后，通过蒸馏可得到纯度99.5%以上的四氟乙烷‑β‑磺内酯。本发明利用釜式连续装置，简化了四氟乙烷‑β‑磺内酯合成的操作过程，提高了装置运行过程的安全性；同时具有反应效率高、副产物少等特点。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体是涉及一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法。

背景技术

四氟乙烷-β-磺内酯是一种无色透明液体，是一种特殊含氟精细化学品，工业生产得到的四氟乙烷-β-磺内酯是一种环状结构与直链结构的混合物，其中环状结构不断向直链结构转换。因其具有特殊的结构，可与各种烯烃、环烷烃、亲核试剂等发生反应，合成各种结构的含氟化合物，是一种重要的含氟中间体。四氟乙烷-β-磺内酯作为一种重要的含氟中间体，用于制备含羧或磺酸基功能化合物，主要用于合成功能高分子材料及精细化学品，如PSVE、含氟表面活性剂和氟油脂等。

三氧化硫和四氟乙烯通过加成反应制备四氟乙烷-β-磺内酯，新鲜的三氧化硫原料一般是通过发烟硫酸蒸馏制备得到，主反应式如下：

通常合成四氟乙烷-β-磺内酯的过程为间歇过程，操作繁琐，同时由于合成过程中涉及易爆和强腐蚀性物料，反应过程强放热等工艺和技术危险，同时常规合成过程中涉及的搅拌反应釜传质、传热差，因此在实际操作和生产过程中存在很大的难度和危险性。

随着化工向着高效、易控、安全等方向的发展，因此针对上述问题，我们开发了一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的问题，提出了一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其反应装置由两只串联的釜式反应器组成，包括第一反应器和第二反应器，其中第一反应器中包含外循环管路和循环泵，第一反应器的物料通过反应釜溢流口溢流到第二反应器。

所述连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其进一步包括质量流量计和调节阀；第一反应器和第二反应器底部设置有分布器；第一反应器的外循环管路设有换热系统，确保外循环管路内的物料温度在20～50℃之间。

一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法：先在第一反应器加入一定量的四氟乙烷-β-磺内酯，开启循环泵和和第一反应器搅拌后，逐步加入三氧化硫和四氟乙烯，待第一反应器的物料溢流到第二反应器后，与加入的四氟乙烯继续反应，从第二反应器出来的粗品经后处理得到产品。

优选的，原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应器中，四氟乙烯均通过质量流量计和调节阀加入第一反应器和第二反应器中。

优选的，循环泵循环量为20～200L/h，三氧化硫流量为0.5～30L/h，反应温度为20～50℃。

优选的，四氟乙烯物料从第一反应器和第二反应器底部通过分布器进入，分布器中微孔的当量直径为不超过500μm。

优选的，通过控制四氟乙烯的流量控制两只反应器的压力为0.1～0.5MPa，优选反应压力为0.15～0.3 MPa。

优选的，所述的循环泵循环量为40～180 L/h。