[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺的生产方法

权利要求书

1.一种氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：

S1：将含3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的混合液A与酰化试剂分别输送至第一动态管式反应器中进行酰氯化反应，获得含有吡唑酰氯的酰氯化反应液；

S2：2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与缚酸剂、溶剂的混合液B与自第一动态管式反应器流出的酰氯化反应液进入第二动态管式反应器中进行缩合反应，获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液；

S3：甲胺水溶液与自第二动态管式反应器流出的缩合反应液进入第三动态管式反应器中进行胺化反应，获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液；

S4：第三动态管式反应器中流出的胺化反应液经过滤、干燥处理后获得产品氯虫苯甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述动态管式反应器为平推流反应器，具有反应腔与换热腔，所述反应腔内具有搅拌轴。

3.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述混合液A为3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸与溶剂的混合液或3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸与溶剂、DMF的混合液；所述3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸与溶剂的质量比为1:4-7；所述3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸与DMF的摩尔比为1:0.01-0.1。

4.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述溶剂选自二氯甲烷、二氯丙烷、二氯乙烷、乙腈或甲苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S1中的酰化试剂选自氯化亚砜、草酰氯中的一种；所述3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸与酰氯化试剂的摩尔比为1:1-1.3。

6.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的摩尔比为1-1.2:1。

7.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤S2中所述缚酸剂选自3-甲基吡啶、吡啶、2-甲基吡啶、三乙胺中的一种或多种；2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸与缚酸剂的摩尔比为1:1.5-2；溶剂的质量为2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的6-10倍；步骤S3中，甲胺与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的摩尔比为1.1-1.5:1。

8.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述第二动态管式反应器的酰氯化反应液的进口位置位于混合液B的进口位置的流向后端。

9.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，

步骤S1中酰氯化反应的反应温度为40-100℃，停留时间2-30min；

步骤S2中缩合反应的反应温度为30-50℃，停留时间20-30min或两段控温；

所述两段控温，第一段温度控制为5-20℃，停留时间为3-30min，第二段温度控制为60-80℃，停留时间为2-10min；

步骤S3中胺化反应的反应温度为20-60℃，停留时间1-20min。

10.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述第二动态管式反应器上还具有至少一个缩合剂进口，用于补加缩合剂，所述缩合剂为氯化亚砜、草酰氯、固体光气、甲基磺酰氯中的一种；缩合剂与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的摩尔比为0.05-0.35:1。