[发明专利]一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备

说明书

本发明公开了一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备，该工艺包括添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；通入乙炔；乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备包括所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺。本发明应用于有机化合物合成的技术领域。

技术领域

本发明涉及有机化合物合成的技术领域，特别涉及一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备。

背景技术

乙二醇单乙烯基醚又称2－乙烯氧基乙醇，属于乙烯基醚类化合物，具有黏度低、稀释性好、低毒性、挥发性小和无刺激性气味的特点，能够广泛应用作为光固化涂料的活性稀释剂和混凝土的添加剂。

工业上，通常采用乙炔与乙二醇在碱性催化剂的作用下反应来生产乙二醇单乙烯基醚，这不是一个很快的反应，采用加压的方式可以加快反应，但会使工艺的安全性降低。提高反应温度也会加快反应，但会导致副产物的增多，乙二醇单乙烯基醚中的羟基和双键在高温下容易加成得到2－甲基－1，3－二氧戊环，而乙二醇单乙烯基醚本身也会与乙炔再次加成得到乙二醇二乙烯基醚。因此，如何提高安全性和选择性是工业化生产乙二醇单乙烯基醚的难题。

在现有技术中，乙二醇单乙烯基醚的合成主要有两种方法，一种是间歇式的加压反应，将乙二醇和催化剂一次性加入，通入乙炔使反应压力到2Mpa左右，例如在专利US1959927和专利US5723685中详细介绍了加压反应制备乙烯基醚的方法，选择性最高可达78％，这种方法反应速率快，但同时生成的副产物也较多，且加压反应的安全性较低。另一种是常低压下的连续循环反应，乙炔在反应体系中不断循环，产物在气提作用下脱出反应体系，从而避免发生副反应，例如专利GB773331A和专利CN112299964中介绍了循环反应工艺来制备乙烯基醚的方法，选择性可以达到90％以上，这种方法的副产物少，安全性高，但是反应的周期较长，设备复杂，气提出乙烯基醚的同时也会带出大量的乙二醇，整体上没有一套完整的工艺方案，并不适合工业规模的连续化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，第一目的为提供了一种操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺。

本发明第二目的为提供一种操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备。

本发明所采用的技术方案是：所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺包括以下步骤：

添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；

通入乙炔；

乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；

乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；

将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；

将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。

进一步，所述的通入乙炔的步骤包括：

将乙炔依次经过净化、干燥；

通入净化、干燥后的乙炔。

进一步，所述的将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品的步骤包括：

将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔经过冷凝，使乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质变成液态；