[发明专利]一种耐腐蚀抗氧化性强的环保涂料及制备方法在审
| 申请号: | 202210603296.0 | 申请日: | 2022-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN114891415A | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 焦磊 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/08;C09D5/14;C09D7/61;C09D7/63;C09D7/62 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 322308 浙江省金华市磐安*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 腐蚀 氧化 环保 涂料 制备 方法 | ||
1.一种耐腐蚀抗氧化性强的环保涂料,其特征在于,包括以下重量份原料:环氧树脂80-100份、改性氧化石墨烯3-6份、助剂2份、促进剂4-10份、固化剂4-10份、碳酸二甲酯3-6份和增韧剂8-15份;
其中助剂由以下步骤制成:
步骤A1、将8-羟基喹啉、三乙胺和三氯甲烷加入圆底烧瓶中,在0℃冰浴中搅拌混合均匀,氮气保护下,向圆底烧瓶中滴加丙烯酰氯,滴加结束后,搅拌反应12h,真空抽滤,将滤液洗涤后用无水硫酸钠干燥,再次过滤收集滤液,减压蒸馏,硅胶柱层析纯化,得到中间体1;
步骤A2、将中间体1、2-甲基-6氨基苯酚和六氟异丙醇加入四口烧瓶中,搅拌20min后,在80℃的油浴锅中,回流反应48h,反应结束后,过滤,滤饼经洗涤干燥,得到中间体2;
步骤A3、将单宁加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,搅拌至单宁完全溶解,加入碳酸钾后,滴加溴丙炔,10min内滴加完毕,然后升温至60℃,搅拌反应8h,反应结束后,冷却至室温后过滤,将滤液减压蒸馏,将蒸馏产物用质量分数10%的盐酸溶液洗涤一次,然后转移至去离子水中浸泡30min,过滤,滤饼于70-80℃下干燥5-10h,得到中间体3;
步骤A4、将中间体3加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,搅拌5-10min后,加入2-叠氮基丙烷,控制反应温度60℃,加入催化剂,搅拌反应8h,反应结束后过滤,减压蒸馏,加入去离子水洗涤沉淀,干燥,得到中间体4;
步骤A5、将中间体2、无水乙醇和二甲基亚砜加入反应釜中,搅拌20min后,向反应釜中加入高锰酸钾,搅拌3min后向反应釜中滴加硫酸溶液,滴加结束后,升温至60℃,搅拌反应1h后,过滤,收集滤液得到中间体5的混合液;然后向中间体5的混合液中加入中间体4和浓硫酸,控制反应温度60-70℃,反应6-8h后,真空浓缩,洗涤、抽提,得到助剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀抗氧化性强的环保涂料,其特征在于,所述改性氧化石墨烯由以下步骤制成:
步骤S11、将氧化石墨烯和去离子水按照0.2g:80-100mL加入烧杯中,超声30min后,得到悬浮液a,将六水合硝酸锌和去离子水加入三口烧瓶中,边搅拌边向三口烧瓶中滴加悬浮液a,滴加结束后,继续搅拌30min,向三口烧瓶中加入氢氧化钾溶液调节pH值至8-9,然后将反应液转移至水热反应釜中,升温至180℃,搅拌反应12h,抽滤,将滤饼洗涤、干燥,得到掺杂氧化石墨烯;
步骤S12、将腰果酚和聚甲醛加入圆底烧瓶中,于0℃冰浴条件下,搅拌30min后,用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加二乙烯三胺,滴加结束后,控制反应温度80℃,反应3h后,减压蒸馏,冷却至室温后进行硅胶柱层析分离,得到改性腰果酚;
步骤S13、将掺杂氧化石墨烯和无水乙醇加入反应釜中,超声处理30min后,向反应釜中加入改性腰果酚,搅拌反应4h,将反应产物在旋转蒸发仪中旋蒸至体积的1/3后转移至烧杯中,80℃下干燥至恒重,得到改性氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀抗氧化性强的环保涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将环氧树脂和碳酸二甲酯加入高速分散机中,升温至105℃,转速60-100r/min搅拌30min后,得到体系1,向体系1中加入改性氧化石墨烯、增韧剂和助剂,提高转速至120-200r/min,搅拌反应30-50min后,得到体系2;
第二步、将体系2中加入固化剂和促进剂,转速300-500r/min条件下搅拌40min后,得到一种耐腐蚀抗氧化性强的环保涂料。
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