[发明专利]火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法

说明书

本发明涉及贵金属测定技术领域，公开了一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法，具体包括以下步骤：S1：取待测样品加入混合配料混匀，滴入硝酸银溶液，然后用纸包裹成纸团；S2：将所述纸团放入950‑1050℃的高温炉中的试金器皿中，待外层的纸碳化后，关闭炉门，保温5‑20min，然后将熔渣上方形成的铅粒集中为铅扣，将高温炉温度降低为900‑950℃，将试金器皿中的所述铅扣灰吹为合粒，然后将试金器皿取出，冷却，锤出所述合粒；S3：将所述合粒消解后测定金、铂、钯的含量。该方法操作简单，测定结果准确，适合推广。

技术领域

本发明涉及贵金属测定技术领域，具体是一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法。

背景技术

铜镍硫化矿是我国重要的战略金属矿产资源，通常伴生有一定量的金、铂、钯等贵金属。由于铜镍硫化矿中铜、镍、硫的含量相对较高，金、铂、钯含量较低，导致铜镍硫化矿中金、铂、钯元素含量测定的难度较大。开展铜镍硫化矿中金、铂和钯含量的精确分析，有利于增加铜镍硫化矿石的综合利用率，减少铜镍硫化矿石的消耗量，提高铜镍硫化矿的综合利用水平。

火试金法是地质矿产样品中贵金属测定的主要方法之一，根据捕集剂的不同分为铅、镍锍、锑、铋、锡、铜等试金法，其中铅试金法的应用最为悠久和普遍，其他试金法均是在铅试金的基础之上发展而来。铅试金法的优点是捕集贵金属的能力强、造渣能力强、几乎适用于所有矿种、灰吹简便、流程快速，尤其是铅试金法操作的便捷性为其他衍生方法所不及，因此铅试金法在贵金属分析领域依然具有不可替代的作用。

目前，地质矿产样品中金、铂、钯分析的前处理主要是采用铅试金法，如现行的分析标准：地球化学样品中贵金属分析方法第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法(GBT 17418.6-2010国家质量监督检验总局)，金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定(GB/T 20899.1-2019国家质量监督检验总局)，金精矿化学分析方法(GB/T 7739.1-2019国家质量监督检验总局)，区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(DZ/T 0279.31-2016国土资源部)，区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法(DZ/T 0279.12-2016国土资源部)，地球化学样品中铂、钯的测定电感耦合等离子体质谱法(DB51/T 2114-2016四川省质量技术监督局)等。另外，在商检、有色金属等行业的现行分析标准中，含铜、镍的样品同样以铅试金法为主，如镍精矿化学分析方法第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法(SN/T 4501.3-2017国家质量监督检验检疫总局)，废杂铜化学分析方法铂量的测定(DB44/T 1816-2016广东省市场监督管理局)，铜阳极泥化学分析方法第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法(YS/T 745.3-2010)，铜冶炼分银渣化学分析方法第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子(YS/T1314.2-2019)，黑铜化学分析方法第7部分∶铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法(YS/T 716.7-2016)等。

可见，铅试金法强大的捕集能力、便捷的灰吹流程、简便的操作方式使其依然具有强大生命力。然而，上述方法针对铜镍硫化矿样品的富集测定却有其特殊困难：

1.铜、镍、硫在铅试金过程中容易成锍，与铅竞争捕集贵金属，造成贵金属在熔炼中的损失；

2.熔炼时部分铜、镍会进入铅扣，影响铅扣的灰吹，造成灰吹时贵金属的损失；

3.硫进入铅扣后，使铅扣变脆变硬，灰吹时产生大量黑烟，导致灰吹难以进行。