[发明专利]一种茶叶中溴甲烷残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种茶叶中溴甲烷残留量的检测方法，所述的检测方法为顶空气相色谱法。方法包括如下步骤：（1）制备标准储备液和标准工作液；（2）制备待测样品；（3）顶空气相色谱分析条件；（4）建立标准工作曲线；（5）结果分析。本方法建立了茶叶中溴甲烷残留量的顶空气相色谱法。本发明弥补了茶叶中溴甲烷残留量检测方法的检测空白，该方法简便快速,重现性好,适用于茶叶中溴甲烷残留量的日常检测。

技术领域

本发明涉及一种茶叶中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱法。

背景技术

溴甲烷是一种无色无味的气体，具有强烈的熏蒸作用，能高效、广谱地杀灭各种有害生物，主要用于需贮存的货物和易腐物品的熏蒸。在茶叶制作中，我国最新版的食品中农药残留最大限量（GB 2763-2021）中规定了茶叶中溴甲烷的最大残留限量（限量值为0.02mg/kg），但如何准确检测出茶叶中溴甲烷的残留量，目前尚无未找到茶叶中溴甲烷的残留量的检测方法，难于快速及时、准确地监测评估茶叶中溴甲烷的残留量，如何准确检测出茶叶中溴甲烷的残留量是个急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种茶叶中溴甲烷残留量的顶空气相色谱检测方法，用于弥补和解决目前尚无茶叶中溴甲烷检测方法的不足，使得该方法能够针对茶叶中溴甲烷残留量进行准确分析；为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

该方法是一种能够实现茶叶中溴甲烷残留量的检测方法，其主要特点是，本发明是一种茶叶中溴甲烷残留量的检测方法，其包括如下步骤：

（1）制备标准储备液和标准工作液，所述标准储备液为100 mg/L的标准储备液，标准工作液为将溴甲烷的标准储备液采用逐级稀释法用丙酮配制浓度为0.010 mg/L、0.020mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L的系列标准工作溶液；（2）制备待测样品：将密封状态下的待测样品置于-20 ℃下冷冻保存至少2小时，在低温环境下迅速称取茶叶样品于20 mL顶空瓶中，立即压盖封口；（3）所用仪器为顶空气相色谱仪，顶空炉温：50 ℃，顶空定量环温度：60 ℃，传输线温度：70 ℃，填充压力：15psi，顶空瓶平衡时间：10 min，定量环充满时间：0.5 min，GC循环时间：20 min。气相色谱检测器为电子俘获检测器（ECD），色谱柱为DB-1（30 m×530 μm×5 μm），流速：3 mL/min，进样口温度：200℃，不分流进样，升温程序：35 ℃保持5.5 min，以35 ℃/min升温到220 ℃，保持2 min；

（4）标准曲线的绘制：将溴甲烷的系列标准工作溶液各加入100 μL于含有茶叶样品的顶空瓶中，供顶空气相色谱仪测定，在步骤（3）的色谱条件下进行检测，以保留时间定性，根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线；

（5）结果分析：取（2）中样品于顶空气相色谱仪中，在步骤（3）的色谱条件下进行检测，测得样品中溴甲烷的峰面积，以保留时间定性，根据（4）中制作的标准曲线定量，计算出待测样品中溴甲烷的残留量。

与现有技术相比较，本发明具有以下突出优点：

1.本发明填补了茶叶中溴甲烷残留量检测领域空白，现有技术主要针对粮谷中溴甲烷的测定，茶叶与粮谷基质完全不同，急需建立新的技术来满足茶叶中溴甲烷的检测需求。

2.本发明选择DB-1厚液膜气相色谱柱，规格为30 m×530 μm×5 μm，而常规测定农残的气相色谱柱，一般采用液膜较薄的色谱柱，规格为30 m×250 μm×0.25 μm等，对于溴甲烷这种易挥发的物质，液膜较厚的色谱柱可以得到更高的保留，且与杂质能够完全分离，同时获得最佳峰型和灵敏度。

3.本发明所使用的分析仪器为顶空气相色谱仪配备有电子俘获检测器（ECD），相对于气质联用仪等造价高昂的仪器，更加易于方法普及和推广应用。