[发明专利]一种钢铁中磷含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢铁中磷含量的测定方法，其特征在于，采用磷钒钼紫光度法测定钢铁中的磷含量；所述磷钒钼紫光度法采用乙基紫-磷钼钒杂多酸-表面活性剂体系测定钢铁中的磷含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1)将待测钢铁进行溶解后，经第一定容得到含磷酸根的初始溶液；

(2)将掩蔽剂、硫酸、钼酸铵溶液、钒底液加入步骤(1)所述初始溶液中进行反应，得到磷钒钼杂多酸溶液；

(3)将乙基紫与步骤(2)所述磷钒钼杂多酸溶液进行络合，得到磷钒钼紫络合物体系；

(4)将表面活性剂与步骤(3)所述磷钒钼紫络合物体系进行胶溶，经第二定容得到测试溶液；

(5)采用光度法测量步骤(4)所述测试溶液的吸光度，所述吸光度经计算得到待测钢铁中的磷含量。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解的在加热沸腾的条件下进行；

优选地，步骤(1)所述溶解包括依次进行的酸溶和氧化；

优选地，所述酸溶使用的溶解试剂为8mol/L以上的硝酸；

优选地，所述氧化使用的氧化试剂包括高锰酸钾溶液；

优选地，所述氧化的方法为：向酸溶后的溶液中缓慢滴加所述高锰酸钾溶液，溶液中开始生成棕色沉淀时，停止滴加所述高锰酸钾溶液；

优选地，步骤(1)所述溶解的终点判断方法为：溶液中不再生成气体。

4.根据权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述掩蔽剂为5～6％氟化钠；

优选地，步骤(2)中，以4mL初始溶液为基准，所述掩蔽剂的用量为1～3mL。

5.根据权利要求2-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述硫酸的浓度为2.5～3.5mol/L，进一步优选为3.0mol/L；

优选地，步骤(2)中，以4mL初始溶液为基准，所述硫酸的用量为5.2～9.6mL，进一步优选为6～8mL；

优选地，步骤(2)所述钼酸铵溶液的浓度为0.15～0.25mol/L，进一步优选为0.20mol/L；

优选地，步骤(2)中，以4mL初始溶液为基准，所述钼酸铵溶液的用量为3.2～8mL，进一步优选为4～6mL。

6.根据权利要求2-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述钒底液的制备方法包括：每1mg五氧化二钒与20mL浓度为3mol/L的硫酸溶液混合后进行加热，待所述五氧化二钒全部溶解后，经稀释得到钒底液；

优选地，以五氧化二钒计，步骤(2)所述钒底液的质量浓度为2.0～2.5g/L，进一步优选为2.0g/L；

优选地，步骤(2)中，以4mL初始溶液为基准，所述钒底液的用量为1.2～3mL，进一步优选为1.5～3mL。

7.根据权利要求2-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述乙基紫配制成浓度为(1.0～1.5)×10^-3mol/L的乙基紫溶液，进一步优选为1.0×10^-3mol/L；

优选地，以4mL初始溶液为基准，所述乙基紫溶液的用量为2～4mL，进一步优选为3～4mL。