[发明专利]一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法

说明书

本发明提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法。所述方法包括：步骤一、将供试品进行浸泡，获得的浸泡液吹干，加入内标和DMF，获得供试品溶液；步骤二、将所述供试品溶液与N,O‑双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混匀充分反应静置后加入正己烷，涡旋混匀后加水，离心后取正己烷层过滤并采用气相色谱质谱法进行上机分析。本发明所述的检测方法能够有效去除包括衍生化后的DMF溶剂等残留的色谱行为，并显著改善色谱峰形，增加了方法自身稳定性并提高了检出灵敏度。

技术领域

本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法。

背景技术

随着ISO10993-18 Chemical characterization of materials 2020的颁布，医疗器械生物相容性的重点向可沥滤物转移。上市前的部分医疗器械需要对已知可沥滤物以及未知可沥滤物进行系统研究。甘油酸酯作为医用高分子材料的塑化剂和润滑剂应用广泛。甘油作为合成上述添加剂的重要原料，需要在医疗器械，特别是介入类和植入类医疗器械中进行限量控制，原因为甘油静脉暴露可能引起红细胞损伤及溶血。

甘油分子结构决定的强极性以及小分子量的特点，反相高效液相色谱对甘油基本没有保留能力，所以微量甘油分析常规的分析方法为气相色谱法(Gas Chromatography，GC)。甘油正常大气压下沸点为290℃，采用非极性柱进行分析，很多情况不能显示正常色谱峰，采用极性色谱柱可见明显拖尾峰，而且灵敏度不能满足医疗器械针对安全限量高灵敏度的要求。因而采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺进行衍生化，但甘油相应衍生化物色谱峰峰面积不稳定，RSD可达到20％。同时色谱峰可以看到不规律的峰形拖尾甚至峰形裂分等情况，所以需要对分析方法进行针对性改进和开发。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法，能够优化检测结果。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种介入类医疗器械中丙三醇含量测定的方法，包括：

步骤一、将供试品进行浸泡，获得的浸泡液吹干，加入内标和DMF，获得供试品溶液；

步骤二、将所述供试品溶液与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺混匀充分反应静置后加入正己烷，涡旋混匀后加水，取正己烷层过滤后采用气相色谱质谱法进行上机分析。

优选的，所述内标采用丁三醇。

优选的，所述步骤一中供试品溶液中内标浓度为40～50μg/mL。

优选的，所述步骤二中供试品溶液与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的质量比为1：1～1:1.5。

优选的，所述步骤二中正己烷层过滤的方法为：使用0.45μm有机滤膜过滤。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：本发明所述的检测方法能够有效去除包括衍生化后溶剂残留的色谱干扰行为，显著改善色谱峰形，增加了方法自身稳定性并提高了检出灵敏度。该方法的RSD为2.84％，回收率大于92％，检出限为0.25μg/mL。该方法可以用于介入类医疗器械中已知可沥滤物甘油的含量测定，灵敏度满足毒理学评价要求，对涉及甘油该类医疗器械临床应用安全性评价具有较重要的意义。

附图说明

图1为实施例中的气相色谱分析结果。

图2为实施例中优化后的气相色谱分析结果。

图3为图2的色谱峰放大图。

具体实施方式