[发明专利]一种阻燃聚乙烯醇复合纤维和制备方法

说明书

本发明涉及纤维技术领域，且公开了一种阻燃聚乙烯醇复合纤维，相对于传统的聚乙烯醇纤维，使用苯并噻唑基磷酸苯酯基蒙脱土改性后的聚乙烯醇纤维具有更好的阻燃性以及机械性能，蒙脱土作为无机添加剂，在聚乙烯醇纤维中，既能起到阻燃的作用，又能改善其机械性能，磷酸苯酯基团能够作为含磷阻燃剂与含氮硫阻燃剂的苯并噻唑基团发生协同作用，提升聚乙烯醇纤维的阻燃性，将小分子接枝在无机物表面，不仅能够减少苯并噻唑小分子在使用过程的析出减少，增加了纤维的阻燃稳定性，而且促进了两者之间的协同作用。

技术领域

本发明涉及纤维技术领域，具体为一种阻燃聚乙烯醇复合纤维和制备方法。

背景技术

由于聚乙烯醇纤维的优异性能，其已广泛用于许多领域，但是，聚乙烯醇纤维易于在空气中点燃，其极限氧指数较低，尽管已经报道了许多可用于改善聚乙烯醇(PVA)片材和薄膜的阻燃性的阻燃剂，但由于严格的PVA纤维制备要求，这些阻燃剂中的大多数不能直接用于PVA纤维，众所周知，初纺的PVA纤维必须进行热拉伸，并在约220℃的温度下热定型，以改善其结晶度和取向度，而许多常用的阻燃剂，例如许多有机硅氧烷阻燃剂，将在此温度下分解，因此，聚乙烯醇纤维在热定型过程后将失去其阻燃性。

为了改善这些问题，科研者们做了许多研究，其中，如中国专利公开号CN102002770A的专利，其公开了一种无卤阻燃高强聚乙烯醇纤维的制备方法，以及中国专利公开号CN104073903B的专利，其公开了一种高温水溶聚乙烯醇熔融纺丝阻燃纤维及其应用，尽管两者均改善了聚乙烯醇纤维的阻燃性，但仍具有添加量高，阻燃效果差等问题，在各种各样的纳米阻燃填料中，蒙脱土已被认为是改善材料的阻燃性的重要材料之一，并广泛用于各种阻燃领域，但单独使用，其阻燃效率并不理想，因此经常与其它阻燃剂共同使用，例如，含磷，氮，硫等元素阻燃剂，两者之间发生协同作用，增强彼此的阻燃效果，提升阻燃效率。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃聚乙烯醇复合纤维和制备方法，解决了聚丙烯醇纤维阻燃性差，机械强度低的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃聚乙烯醇复合纤维，所述阻燃聚乙烯醇复合纤维制备方法包括以下步骤：

(1)在氮气氛围下，将活化蒙脱土超声分散在甲苯溶剂中，然后加入2,4-甲苯二异氰酸酯，搅拌均匀后，再进行反应，待反应结束后，冷却，过滤，使用乙醇洗涤2-3次，得到异氰酸酯基蒙脱土；

(2)将异氰酸酯基蒙脱土和二乙烯三胺超声分散在三氯甲烷溶剂中，搅拌均匀后，进行反应，待腐结束后，过滤，使用乙醇洗涤2-3次，得到氨基化蒙脱土；

(3)将氨基化蒙脱土超声分散在乙醇和四氢呋喃的混合溶剂溶剂中，然后再加入二氯代磷酸苯酯和三乙胺(Et₃N)，在氮气氛围下，搅拌均匀，并升温进行反应，待反应结束后，过滤，使用乙醇洗涤2-3次，得到氯代磷酸苯酯基蒙脱土；

(4)将氯代磷酸苯酯基蒙脱土超声分散在二氯甲烷中，在氮气氛围下再加入2-氨基苯并噻唑，搅拌均匀后，再加入缚酸剂三乙胺(Et₃N)，搅拌均匀，并回流进行反应，过滤，使用乙醇洗涤2-3次，得到苯并噻唑基磷酸苯酯基蒙脱土；

(5)将苯并噻唑基磷酸苯酯基蒙脱土超声分散在去离子水中，然后加入聚乙烯醇粉末，在60-90℃下油浴搅拌至均匀，然后使用注射器吸取混合纺丝溶液，并进行静电纺丝，其中，推注速度为0.15-0.3mL/min，得到阻燃聚乙烯醇复合纤维。

优选的，所述步骤(1)中活化蒙脱土的质量分数为100份，甲苯为1800-4000份，2,4-甲苯二异氰酸酯为25-60份。

优选的，所述步骤(1)中反应温度为60-100℃，反应时间为1-3h。