[发明专利]一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法在审
申请号: | 202210554762.0 | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN114772654A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 杨秀建;赵跃东;周东海;陈学田 | 申请(专利权)人: | 宁波互邦新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;H01M10/30;H01M10/54 |
代理公司: | 广州博联知识产权代理有限公司 44663 | 代理人: | 王洪江 |
地址: | 315204 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 正极 材料 回收 电池 氧化 方法 | ||
1.一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)、将收集的三元正极材料经过粉碎、浸出、净化、萃取提纯、从而将钴元素转化成为高纯钴溶液体系;
S2)、将步骤S1)中高纯钴溶液体系泵入反应釜内,并加热到相应的反应温度,然后再加入适量的添加剂,备用;
S3)、配置一定浓度的碳酸钠盐溶液,并加热到一定温度备用;
S4)、将步骤S2)和步骤S3)中的两种溶液按一定的流量比例加入到反应釜内,使其搅拌充分反应到设定条件下,停止反应;
S5)、将生成的碳酸钴盐经过离心脱水,在用去离子水漂洗到钠离子达到设定指标,备用;
S6)、将合格的碳酸钴盐经过闪蒸烘干、粉碎后进入下一个工序备用;
S7)、将干基碳酸钴粉体经过还原炉,还原焙烧制成氧化亚钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的三元正极材料的浸出采用硫酸和盐酸的混合酸溶解三元正极材料,再通过调整酸溶液的浓度进一步酸化浸出,最后将浸出渣通过浓度为10~25%的亚硫酸钠溶液,低温完全浸出,实现三元正极材料完全浸出回收。
3.根据权利要求2所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的三元正极材料的净化为:将上述浸出液通过缓慢加入浓度为10-35%的碳酸钠溶液,调反应液的PH值到3.5-5.5之间,反应温度60-90℃,过滤,除去铁、铝等部分杂质,得到初级净化液。
4.根据权利要求3所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的三元正极材料的萃取提纯为:初级净化液通过P204有机萃取除杂,进一步深度净化除去铜、锰、锌杂质,再经过P507有机萃取分离制得高纯度金属钴溶液,所述的钴溶液为氯化钴或硫酸钴或硝酸钴等溶液。
5.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S2)中,所述的反应温度为40-100℃。
6.根据权利要求5所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S2)中,将萃取制得的钴金属溶液加热到40~100℃,按钴金属重量比例的0.5~2.5%比例添加添加剂,所述的添加剂为EDTA或其他钴盐。
7.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S3)中,所述碳酸钠盐溶液的浓度为10-25%,并将碳酸钠盐溶液加热到40-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S4)中,步骤S2)和步骤S3)中的两种溶液按1:0.1-2.0的流量比例加入到反应釜;
反应釜的设定条件为:反应釜反应温度控制在50-90℃,终点PH值控制在6.0-9.0。
9.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S5)中,用去离子水漂洗到钠离子达到的设定指标为:Co/Na比例为9000-16000。
10.根据权利要求1所述的一种从三元正极材料中回收电池级氧化亚钴的方法,其特征在于:步骤S6)中,所述的闪蒸烘干的条件为:闪蒸干燥温度为80℃-300℃之间,干燥后碳酸钴的水分小于4%;
步骤S7)中,所述的还原炉的还原焙烧条件为:还原焙烧温度控制在420-750℃之间,还原时间控制在2-4小时。
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