[发明专利]一种含氟氯污酸中分步脱除氟氯的方法

权利要求书

1.一种含氟氯污酸中分步脱除氟氯的方法，其特征在于，所述方法包括：

S1：深度脱氟，向含氟氯污酸中加入氯化镧脱氟剂进行深度脱氟，脱氟完成后过滤得到渣相为氟化镧，液相为脱除氟离子的污酸；

S2：碱溶转型，向步骤S1中所得的氟化镧加入氢氧化钠溶液，进行碱溶转型，得到氢氧化镧和氟化钠；

S3：残留镧脱除，向步骤S1中所得的脱除氟离子的污酸中加入硫酸钠除镧剂，过滤后得到渣相为硫酸镧钠，液相为含氯污酸；

S4：碱溶转型，向步骤S3中所得的硫酸镧钠加入氢氧化钠溶液，进行碱溶转型，得到氢氧化镧和硫酸钠溶液，硫酸钠可返回步骤S3作为除镧剂循环使用；

S5：酸溶再生，向步骤S2和步骤S4中所得的氢氧化镧加入盐酸，酸溶得到氯化镧，再生所得的氯化镧可返回步骤S1作为脱氟剂循环使用；

S6：深度除氯，向步骤S3中所得的含氯污酸中加入硫酸银，脱氯完成后过滤得到氯化银和除去氟、氯离子的硫酸溶液；

S7：光催化还原，将步骤S6中所得的氯化银在还原剂和分散剂的作用下，经过紫外光光照催化还原得到高值产物纳米银粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述含氟氯污酸含中H⁺浓度为0.45～5.8g/L，SO₄^2-浓度为20～200g/L，F^-浓度为0.5～20g/L，Cl^-浓度为0.5～20g/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述氯化镧脱氟剂与所述含氟氯污酸中氟离子的摩尔比为0.4～1：1，温度为20～80℃，时间为0.5～6h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱溶转型过程选用氢氧化钠作为碱溶介质，其用量为氟化镧摩尔量的3.0～4.0倍，温度为60～100℃，液固比为5:1～10：1mL/g，时间为0.5～5h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫酸钠除镧剂与所述脱除氟离子的污酸中镧离子的摩尔比为2.0～2.5：1，温度为60～100℃，时间为4～12h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述碱溶转型过程选用氢氧化钠作为碱溶介质，其用量为硫酸镧钠摩尔量的3.0～4.0倍，温度为50～100℃，液固比为5:1～10：1mL/g，时间为1～5h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述酸溶再生过程选用盐酸作为酸溶介质，所述盐酸的用量为氢氧化镧摩尔量的3.0～3.5倍，温度为20～50℃，液固比为2:1～5:1mL/g，时间为0.5～2h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，除氯过程所用的除氯剂为硫酸银；除氯过程中硫酸银用量为含氯污酸中氯离子摩尔量的0.5～0.6倍，温度为20～60℃，时间为10～30min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S7中，光催化还原过程中所用的还原剂为抗坏血酸，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述紫外灯光照光照时间为2～5h。