[发明专利]一种基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器敏感膜及气体传感器

说明书

本发明涉及传感器技术领域，公开了一种基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器敏感膜及气体传感器，所述敏感膜的制备方法为：首先制备铁纳米粒子悬浮液，然后加入导电炭黑制备Fe/C悬浮液，向Fe/C悬浮液中加入氯亚铂酸钾溶液，制备Fe@Pt/C核壳纳米粒子悬浊液；离心洗涤后干燥、研磨，得到Fe@Pt/C核壳纳米催化材料，最后制备成敏感膜。本发明制备的Fe@Pt/C核壳纳米催化材料具有良好的催化性能，以其制备的电极膜(20wt.％Fe@Pt)组装的H₂S传感器对H₂S进行电化学检测，检测灵敏度高，灵敏度可达3.49μA/ppm，同时检测范围大，重复性好，H₂S浓度范围在5‑50ppm内有良好的线性关系，重复检测效果稳定。

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器敏感膜及气体传感器。

背景技术

H₂S是一种无色、易燃、有臭鸡蛋味的气体，作为一种剧毒性物质，对人体具有很大的危害性，因此监测H₂S的浓度对人体健康有着重要意义。目前使用较为广泛的电化学气体敏感元件主要依赖进口，价格昂贵。

颗粒均匀的纳米级贵金属催化剂，是保证电化学气体敏感元件催化电极活性的核心物质。铂黑纳米催化剂由于其优异的催化活性和稳定性，被广泛应用于H₂S、CO等气体传感器。由于铂黑属于贵金属催化剂，价格昂贵，生产成本高，故大多将其负载于炭黑上，制成铂碳催化剂。铂含量低的铂碳催化剂与纯铂黑相比，相同质量下催化活性大大降低，达不到检测标准，为达到检测标准，须提高铂碳催化剂中铂的含量，增加成本。

Pt@M(M为Fe，Co，Ni等)核壳结构纳米复合材料在燃料电池、生物传感器等领域有所应用，但在气体传感器特别是硫化氢气体传感器领域未见报道。本发明制备的基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器可用于检测硫化氢气体，且传感器性能优异，具有极高的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器敏感膜及气体传感器。

为了实现上述目的，本发明的技术方案之一是：一种基于Fe@Pt/C核壳纳米催化材料的气体传感器敏感膜，其特征在于：所述敏感膜的制备方法为：

1)取七水合硫酸亚铁和分散剂，溶于去离子水中，并在N₂环境下机械搅拌30min，充分溶解成6mg/mL的前驱体溶液，所述七水合硫酸亚铁与分散剂的质量比为19:5；

2)取硼氢化钠溶于去离子水中制备成2.8mg/mL的硼氢化钠溶液，在N₂环境下将硼氢化钠溶液逐滴加入前驱体溶液中，所述硼氢化钠与七水合硫酸亚铁的质量比为1:5，滴加结束后500r/min持续搅拌1h，反应完全后，在700r/min下加入去离子水，持续搅拌1h，除去残余的硼氢化钠，得到含有铁纳米粒子的黑色悬浮液；

3)将铁纳米粒子悬浮液进行密封超声分散20min，超声分散后在N₂环境下加入导电炭黑，持续搅拌1h得黑色悬浮液，所述导电炭黑与七水合硫酸亚铁的质量比为23:2；

4)称取氯亚铂酸钾并溶于去离子水中制备成6.2mg/mL的氯亚铂酸钾溶液，所述七水合硫酸亚铁中的Fe与氯亚铂酸钾中的Pt的摩尔比为33:10，将氯亚铂酸钾溶液逐滴加入到步骤3)制备的黑色悬浮液中，反应3h，放置过夜，得到Fe@Pt/C核壳纳米粒子悬浊液；

5)分别用水、乙醇离心洗涤步骤4)制得的Fe@Pt/C核壳纳米粒子悬浊液，将得到的黑色粉末在40℃下真空干燥过夜，干燥完成后进行研磨，得到粒度均匀的Fe@Pt/C核壳纳米催化材料；