[发明专利]一种高浓度无卤阻燃尼龙6母料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高浓度无卤阻燃尼龙6母料及其制备方法，其制备方法为：将己内酰胺加入到反应釜中，加热熔融，加入三聚氰胺和改性剂，再加入氰尿酸、去离子水和催化剂，加热到160‑180℃，进行预聚反应，使已内酰胺开环成直链状态，同时三聚氰胺和氰尿酸在高温状态下，以己内酰胺和水为介质，转化成三聚氰胺氰尿酸盐；继续升温至230‑250℃反应；然后减压，氮气流下带走反应体系中的水分和小分子物质；保持体系温度235‑240℃，加入阻燃协效剂，降温，造粒制得。本发明从尼龙合成阶段进行无卤阻燃剂改性，采用原位复合原理解决尼龙树脂直接与阻燃剂复合的相容性问题，使无卤阻燃尼龙6母料中阻燃剂浓度提升到75％以上。

技术领域

本发明涉及一种高浓度无卤阻燃尼龙6母料及其制备方法，属于阻燃技术领域。

背景技术

尼龙6又叫PA6、聚酰胺6、锦纶6，是一种高分子化合物。尼龙6是目前用量大的一种工程塑料之一，因其优异的抗冲击强度、拉伸强度、耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性，被广泛的应用于汽车工业、电子电器工业、交通运输业、机械制造业、电线电缆通讯业、薄膜行业等。随着行业发展要求的提高，部分配件要求具有阻燃防火的功能，但是尼龙6本身阻燃性能不高，因此需要对其进行阻燃改性。

目前，一般是通过直接添加阻燃剂的方式对尼龙进行阻燃改性，但是随着环保要求的提高，改性塑料厂家或是塑料制品生产厂家对阻燃剂的要求也在逐步提高，逐渐向无卤、无尘化方向发展，这就要求阻燃剂生产厂家向无卤、母料化阻燃剂方向发展，以适应客户和市场的需求。同时，为了更好的适应客户的使用要求，高浓度的阻燃母料也是未来发展的要求之一。

目前，无卤阻燃尼龙母料的主要制备方法是：尼龙6树脂与不同配比的阻燃剂在高混机中混合均匀，加入到挤出机料仓中，利用挤出机通过挤出造粒的方式制备所得。发明专利CN102618026B介绍了一种高CTI值的无卤阻燃尼龙母料及制备方法，该方法是将各组成原料按比例搅拌混合均匀，起料后在真空60-100℃下烘干，成粗料，然后将粗料经过双螺杆挤出机熔融、挤出、造粒，制得母料成品。发明专利CN 102643534 A介绍了一种耐化学腐蚀高抗冲长碳链尼龙母料及其制备方法和应用，该方法是将长碳链尼龙、相容剂型增韧剂、热稳定剂等原料(可以包括阻燃剂)在高速混合机中混合，得到预混物，然后将上述预混物经螺杆挤出机挤出切粒，得到所述的长碳链尼龙母料。现有方法制备的尼龙6母料的缺点是：尼龙6强度大，韧性差，吃粉料小，与阻燃剂相容性相对差，导致通过尼龙6树脂与阻燃剂直接混合然后挤出的方式制备的阻燃尼龙母料中阻燃剂浓度较低(50-60％)，不能更好的满足市场的使用要求。

发明内容

为了解决尼龙6树脂与无卤阻燃剂的相容性问题，制备高浓度无卤阻燃尼龙6母料，本发明提供了一种高浓度无卤阻燃尼龙6母料及其制备方法，本发明从尼龙合成阶段进行无卤阻燃剂改性，采用原位复合原理解决尼龙树脂直接与阻燃剂复合的相容性问题，使无卤阻燃尼龙6母料中阻燃剂浓度由50-60％提升到75％以上。

本发明的技术方案是：一种高浓度无卤阻燃尼龙6母料的制备方法，其特征是，

其原料及重量份为：己内酰胺100份、去离子水1-2份、催化剂1-3份、改性剂0.5-1.5份、三聚氰胺157-225份、氰尿酸160-230份、阻燃协效剂0.1-0.5份；

其制备方法包括以下步骤：

(1)将己内酰胺加入到反应釜中，在90-105℃下进行熔融，然后加入三聚氰胺和改性剂，搅拌均匀；

(2)然后在反应釜中加入氰尿酸、去离子水和催化剂，加热到160-180℃，预聚反应1-2h，使已内酰胺开环成直链状态，同时三聚氰胺和氰尿酸在高温状态下，以己内酰胺和水为介质，转化成三聚氰胺氰尿酸盐，并均匀分散于介质中，整个过程氮气保护；

(3)继续升温至230-250℃，氮气保护，反应4-6h；

(4)然后减压，氮气流下带走反应体系中的水分和小分子物质；