[发明专利]一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法

说明书

本发明涉及聚酯的固相合成技术领域，公开了一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法，聚酯固相聚合取样装置安装在反应釜底部的开口，包括驱动机构、取料机构和放料机构；所述取料机构包括插接于所述开口内的取料管，所述取料管的上端设有设于反应釜内部的阀芯，所述取料管的侧壁设有取料口和放料口；所述放料机构包括依次连接的连接管、第一阀门、真空管及第三阀门，所述真空管连接真空泵，所述连接管的另一端连接所述开口；所述驱动机构用于驱动所述取料管移动，实现所述阀芯关闭或开启所述开口。本发明通过平衡反应釜的内外压力差，实现了可以在维持反应釜内高真空、高温的状态的情况下取样，避免了取样时釜外空气进入釜内，保证了釜内物料的性能。

技术领域

本发明涉及聚酯的固相合成技术领域，特别是涉及一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法。

背景技术

高特性黏度的聚酯可用于加工成型耐热性高、机械强度大的制品。在聚酯生产中为了获得高特性黏度得聚酯，通常需要对聚酯进行进一步的固相聚合。为了较为准确的控制固相聚合的反应速率，需在反应的过程中，对釜内的产品进行定时的取样，以检测粘度的变化。

通常的固相聚合设备，在釜底部设有取样阀，由于固相聚合的是在高温、高真空的条件下进行的，在取样时因物料为粒子状的固体，且釜内真空度较高，导致物料的流动性较差；同时由于釜内的温度较高，釜内的取样口也有可能在固相聚合过程中因粒子之间粘结而被堵，如果打开取样阀，易导致釜内物料无法顺利流下至取样口，取不出样品。更严重的，釜外的空气会急剧进入高真空状态下的釜内，导致釜体内的真空状态遭到破坏，同时，由于釜内的温度较高，釜内物料遇到空气，会立即产生颜色的变化，导致物料发黄，甚至烧焦。

因此，现对已有的固相聚合设备在高真空状态下的取样装置及取样方法进行完善，达到在生产过程中取样工序简单、易行，高效的生产工艺。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种聚酯固相聚合取样装置及取样方法，避免取样时堵塞，方便取样，避免取样时釜外空气进入釜内，保证釜内物料的性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种聚酯固相聚合取样装置，安装在反应釜底部的开口，包括驱动机构、取料机构和放料机构；

所述取料机构包括插接于所述开口内的取料管，所述取料管的上端设有设于反应釜内部的阀芯，所述取料管的侧壁设有取料口和放料口；

所述放料机构包括依次连接的连接管、第一阀门、真空管及第三阀门，所述真空管连接真空泵，所述连接管的另一端连接所述开口；

所述驱动机构用于驱动所述取料管移动，实现所述阀芯关闭或开启所述开口。

优选地，所述驱动机构包括固设于所述连接管上的套管及插接在所述套管内并与所述套管螺纹连接的驱动杆，所述驱动杆的上端连接所述取料管。

优选地，所述驱动杆的下端设有旋转轮。

优选地，所述真空管与所述第三阀门之间设有第二阀门，所述第二阀门与所述第三阀门之间设有冷却管，所述第三阀门远离所述冷却管的一端设有尾管。

优选地，所述冷却管上设有进水口和出水口，所述进水口及所述出水口均设有第二控制阀。

优选地，所述真空管上设有抽气口和补气口，所述抽气口连接真空泵，所述抽气口及所述补气口均设有第一控制阀。

一种聚酯固相聚合取样方法，包括以下步骤：

抽真空：停止反应釜的转动，打开第一阀门、第二阀门，关闭第三阀门，打开抽气口上的第一控制阀，对放料机构进行抽真空，待放料机构内压力小于反应釜15～25Pa时关闭第二阀门，再关闭抽气口；