[发明专利]食品中牛肉酮的检测方法

说明书

本发明具体是涉及一种食品中牛肉酮的检测方法，包括以下步骤：样品前处理：称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀。加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液。样品含油量大时，有机层进行除油净化。样品溶液经过滤后，得到待检测样液。制备牛肉酮标准工作溶液系列。设置气相色谱‑质谱联用仪条件，包括设置气相色谱条件和质谱条件。牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱‑质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。该方法规定了食品中牛肉酮的气相色谱‑质谱测定方法，方便快捷、定量准确且仪器灵敏度高，适用于食品中牛肉酮的检测。

技术领域

本发明涉及食品检测的技术领域，特别是涉及一种食品中牛肉酮的检测方法。

背景技术

牛肉酮是由人体需要的氨基酸经水解复合而成的天然类香料(符合国家食品安全法),属调味类香料,具有牛肉香气,适用于方便面的汤料及各种汤汁调料,如将2～2.3克该牛肉酮加入100克水解植物蛋白粉和淀粉的混合物中,就是市场上出售的牛肉精或方便面中的牛肉味汤料。另外,该牛肉酮和其他调味类香料匹配可以调制成多种调味类香精，使用更为广泛，如火腿肠、灌肠、罐头、饺子、包子等。调味类香料在我国兴起时间不长，但适宜于各类消费者使用。

目前国内并没有标准规定牛肉酮的检测方法，无法指导开展日常检测。

发明内容

基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种建立气相色谱-质谱联用仪并能指导开展日常检测的食品中牛肉酮的检测方法。

一种食品中牛肉酮的检测方法，包括下列步骤：

(1)样品前处理：

称取适量待测食品样品加入除水剂，搅拌均匀；加入适量有机溶剂，涡旋混合10～15min，超声提取10～15min，高速离心5～8min，取有机层为样品溶液；样品含油量大时，有机层进行除油净化；样品溶液经过滤后，得到待检测样液；

(2)制备牛肉酮标准工作溶液系列；

(3)设置气相色谱-质谱联用仪条件:

(3.1)气相色谱条件：

(a)色谱柱：HP-5MS 30.0m×0.25mm×0.25μm或等效柱；

(b)升温程序：初始温度50℃，梯度升温至280℃；

(c)进样口温度：250℃～280℃；

(d)载气：氦气，纯度99.999％，流速1.0mL/min；

(e)进样方式为不分流进样；

(f)进样量：1～5μL；

(3.2)质谱条件：

(a)电离方式：电子轰击电离源(EI)；

(b)传输线温度：250℃～280℃；

(c)离子源温度：230℃～250℃；

(e)溶剂延迟时间：3～5.00min；

(f)测定方式：选择离子监控(SIM)模式,牛肉酮定量离子为103m/z，定性离子为61m/z和/或43m/z和/或71m/z；

(4)牛肉酮标准工作溶液系列和待检测样液分别进入设置的气相色谱-质谱联用仪进行检测，根据牛肉酮的色谱峰保留时间定性，牛肉酮色谱峰面积外标法定量。

进一步的，所述除水剂包括无水硫酸钠。

进一步的，所述有机溶剂包括甲醇。