[发明专利]一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法在审

专利信息
申请号: 202210510249.1 申请日: 2022-05-11
公开(公告)号: CN114878729A 公开(公告)日: 2022-08-09
发明(设计)人: 张艺萍;许凤;蒋亚莲;张丽芳;王丽花;苏艳;杨秀梅;赵阿香 申请(专利权)人: 云南省农业科学院花卉研究所
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/12;G01N30/68;G01N30/86
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 代理人: 任霜
地址: 650205 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 鸢尾 方法 测定 含量
【说明书】:

发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法。本发明采用与鸢尾酮性质相似的石油醚对鸢尾根进行索氏提取,能够循环利用石油醚有效提取鸢尾酮,既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。

技术领域

本发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法。

背景技术

鸢尾酮为无色或微黄色透明液体,因其具有类似紫罗兰木质香气,而成为世界上最名贵的香料之一,它可以广泛、高效、痕量地用于食品、化妆品、香烟、衣物、纸张和书画等产品。据报道,鸢尾酮的公斤售价达到万欧元,高昂的价格使鸢尾酮在商业上的应用受到了限制。

鸢尾酮(Irone)主要存在于鸢尾、唐菖蒲、覆盆子和一些海桐类植物中。最早由Tiemann和Kruger于1893年从鸢尾精油中提取分离制得并命名。由于己环上双键位置不同,鸢尾酮有3种异构体,即α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮。研究发现:在鸢尾植物中,香根鸢尾和德国鸢尾中鸢尾酮含量较高,是目前用于提取鸢尾酮的主要原材料,其根状茎中的鸢尾酮主要为α-鸢尾酮和γ-鸢尾酮,而β-鸢尾酮所占比重不超过1%。

目前用于商品化提取鸢尾浸膏和鸢尾净油的只有香根鸢尾和德国鸢尾,主产于意大利、法国和摩洛哥等地。其中主产于意大利和法国南部的香根鸢尾被认为是质量最好、得率最高的香料用鸢尾,其总鸢尾酮含量达到350毫克/公斤干重以上,α-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量比例约为0.5。鸢尾酮的提取方法主要有加热回流浸提法、微波萃取法和超临界流体萃取法,其中以加热回流浸提法比较常用。该方法是一种工业上制备鸢尾浸膏和精油产品常用的方法。现有的常用方式是采用回流浸提法生产鸢尾浸膏和凝脂,具体方法是:将2年或3年的干燥鸢尾根状茎洗净,剪去根须,粉碎,装入提取装置,加入石油醚,用水浴加热回流浸提一定时间后,取出提取瓶,冷却至室温,倾出浸液,过滤,合并滤液于烧瓶中,用水浴加热,常压回收石油醚至粗膏中含微量石油醚为止。然后用乙醇分3次加热溶解用石油醚浸提的粗膏,过滤,用常压回收乙醇,即可得鸢尾浸膏。该方法在鸢尾提取过程中能够使溶剂循环使用,溶剂消耗量较少,因此具有简单、经济、适合工业化生产等优点,但是该方法具有提取耗时较长的缺点。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种提取鸢尾酮的方法、测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法,本发明提供的方法能快速、有效提取鸢尾酮。

为了实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:

本发明提供了一种提取鸢尾酮的方法,包括以下步骤:

将鸢尾根和石油醚混合后,依次进行索氏提取和减压浓缩,得到鸢尾酮。

优选的,所述鸢尾根的质量和石油醚的体积之比为1g∶(12~15)mL。

优选的,所述索氏提取的时间为4~6h。

优选的,所述转溶所用试剂为正己烷;所述鸢尾根的质量和转溶所用试剂的体积之比为10g∶(15~20)mL。

本发明还提供了一种测定鸢尾根中鸢尾酮含量的方法,包括以下步骤:

将鸢尾根和石油醚混合后,依次进行索氏提取、减压浓缩和转溶,得到待测样品;

将所述待测样品进行气相色谱检测,根据预定的标准曲线和所述气相色谱检测得到的峰面积计算,得到鸢尾酮的含量,所述标准曲线为鸢尾酮的浓度与峰面积之间的线性曲线。

优选的,所述气相色谱检测所用色谱柱为HP-1毛细管色谱柱;所述气相色谱检测所用检测器为FID检测器。

优选的,所述气相色谱检测的色谱条件包括:进样口温度为240~250℃;检测器的温度为250℃;

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