[发明专利]基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统

说明书

本发明涉及基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统，其方法包括：S1、滴定开始；S2、第一滴定阶段，采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，并判断是否大于电位阈值；若是，则转至步骤S3；S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量，进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定；S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；S5、基于动态滴定曲线判断滴定终点。本发明建立的动态滴定曲线，协同考虑滴定环境因素的影响，进一步提升了滴定终点的判断精度。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统。

背景技术

高锰酸盐指数是地表水自动监测的重要指标之一。根据GB 11892-1989《水质高锰酸盐指数的测定》，在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中的高锰酸盐指数。

目前，高锰酸盐指数自动分析仪采用的测量方法有分光光度法和滴定法。滴定法又分为吸光度滴定法和电位滴定法。电位滴定法通过溶液氧化还原电位进行终点判断，可较好地避免分光光度法和吸光度滴定法易受水体浊度和色度影响的缺点，较为广泛应用。但是，不论采用哪种测量方法，高锰酸盐指数自动分析仪在实际应用中均存在质量控制合格率偏低的缺陷，而且实际使用中，质量控制要求标准物质核查不允许修改关键参数、重新校准仪器等。

由于高锰酸盐指数是一种相对指标，消解反应温度、消解时间、标样的成分(大多采用草酸钠)等任何因素发生变化，均会影响高锰酸钾的氧化率，进而影响检测结果的准确性。目前，市面上的高锰酸盐指数自动分析仪消解反应温度、消解时间等工艺设计及采用的标样成分与GB 11892-1989并不完全一致，而且加热方式、滴定终点判断等也不同，使高锰酸钾氧化率不稳定，用葡萄糖标准物质核查时，相对误差超过±10％，导致核查不合格。

发明内容

基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法，包括：

S1、滴定开始，对消解池中的消解液进行第一滴定阶段的高锰酸钾滴定；其中，消解液中含有待测水样和还原剂，滴定过程中持续搅拌；

S2、第一滴定阶段，采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，并判断是否大于电位阈值；若是，则转至步骤S3；

S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量，进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定；

S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位，建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线；

S5、基于动态滴定曲线判断斜率最大的点即为滴定终点。

作为优选方案，所述动态滴定曲线为：