[发明专利]一种从苯噻草胺重结晶母液中回收N-甲基苯胺的方法在审
申请号: | 202210477907.1 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN114773209A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 王卫华;张稳;王雪峰;田庆海;何小捷;罗晓健;傅凯华;徐勤业 | 申请(专利权)人: | 江苏常隆农化有限公司 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/48 |
代理公司: | 泰州知汇腾专利代理事务所(普通合伙) 32648 | 代理人: | 张斌 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯噻草胺 重结晶 母液 回收 甲基 苯胺 方法 | ||
1.一种从苯噻草胺重结晶母液中回收N-甲基苯胺的方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
1)先将苯噻草胺重结晶母液进行酸洗、分层处理,将母液中的N-甲基苯胺生成胺盐溶至下层水相中;
2)下层水相再通过滴入液碱的方式进行碱洗处理,调节控制pH值至9~12,待胺盐中和还原成N-甲基苯胺,收集油层,再经高真空蒸馏得高纯度的N-甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种从苯噻草胺重结晶母液中回收N-甲基苯胺的方法,其特征是:其中步骤(1)中所述的酸洗采用浓度35%盐酸溶液,反应温度控制在40~60℃,控制pH值1~3。
3.根据权利要求1所述的一种从苯噻草胺重结晶母液中回收N-甲基苯胺的方法,其特征是:其中步骤(2)中碱洗过程中滴入浓度48% NaOH溶液,调节控制pH值至9~12。
4.根据权利要求1所述的一种从苯噻草胺重结晶母液中回收N-甲基苯胺的方法,其特征是:其中步骤(2)中N-甲基苯胺蒸馏温度控制在100-140℃,真空≤-0.098Mpa。
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