[发明专利]一种硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极的制备方法有效
申请号: | 202210472777.2 | 申请日: | 2022-04-29 |
公开(公告)号: | CN114725322B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 暴宁钟;苏朋;吴健;刘孝伟;柯克;管图祥;张洪涛;张绍辉;徐学良;黄思淼 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/1393;H01M4/1395;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 柔性 支撑 电极 制备 方法 | ||
1.一种硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在纳米硅颗粒表面原位包覆二氧化钛,得到硅-二氧化钛粉体:所述纳米硅颗粒先进行羟基化改性,然后将改性后的纳米硅颗粒分散在乙醇中,硅的浓度为0.5~1mg/mL,超声搅拌处理0.5~1h,滴加氨水,氨水加入量为乙醇体积的0.1~1%;再向其中滴加四异丙醇钛,其中硅纳米颗粒与四异丙醇钛的比例为100~300mg/mL;最后通过离心和真空干燥的方法收集得到的硅-二氧化钛粉体;纳米硅颗粒羟基化改性的步骤为:将浓硫酸和双氧水按照体积比为2~3的比例混合,加入纳米硅颗粒,硅纳米颗粒在混合液中的浓度为10~20mg/mL,加热至70~90℃,磁力搅拌1~3h,用水离心清洗并真空干燥得到改性的纳米硅颗粒;
(2)将硅-二氧化钛粉体分散于氧化石墨烯分散液中,超声搅拌处理0.5~1h,然后将超声后的分散液缓慢加入到壳聚糖凝固浴中,得到絮状沉淀,超声后的分散液加入壳聚糖凝固液中的滴速为0.03~0.1mL/s;
所述氧化石墨烯分散液的浓度为1~5mg/mL,氧化石墨烯与硅-二氧化钛的质量比为0.5~1.5;
所述氧化石墨烯分散液通过如下步骤得到:将平均尺寸大于100μm的氧化石墨滤饼超声处理,超声频率为40~50kHz,时间0.5~1h,所述壳聚糖凝固浴为含有2~8vol%乙酸的15~30mg/mL的壳聚糖水溶液,得到的絮状沉淀抽滤后收集滤饼,除去多余的壳聚糖;
(3)将步骤(2)得到的絮状沉淀摊平,然后进行冷冻干燥和物理加压得到薄膜,随后在氩气和氨气的混合气氛下退火处理,升温加热至500~700℃,保温时间为2~4h,自然降温后得到硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,物理加压的压力为6~10MPa,时间5~10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,得到的膜裁成适当尺寸的极片,夹在石英板中间,随后在氨气含量为5~10vol%的氩气和氨气的混合气氛下退火处理,以5°C/min的升温速率加热至500~700℃,保温时间为2~4h,自然降温后得到硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备的硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极厚度在40~80μm之间。
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