[发明专利]一种硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极的制备方法

权利要求书

1.一种硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在纳米硅颗粒表面原位包覆二氧化钛，得到硅-二氧化钛粉体：所述纳米硅颗粒先进行羟基化改性，然后将改性后的纳米硅颗粒分散在乙醇中，硅的浓度为0.5~1mg/mL，超声搅拌处理0.5~1h，滴加氨水，氨水加入量为乙醇体积的0.1~1%；再向其中滴加四异丙醇钛，其中硅纳米颗粒与四异丙醇钛的比例为100~300mg/mL；最后通过离心和真空干燥的方法收集得到的硅-二氧化钛粉体；纳米硅颗粒羟基化改性的步骤为：将浓硫酸和双氧水按照体积比为2~3的比例混合，加入纳米硅颗粒，硅纳米颗粒在混合液中的浓度为10~20mg/mL，加热至70~90℃，磁力搅拌1~3h，用水离心清洗并真空干燥得到改性的纳米硅颗粒；

（2）将硅-二氧化钛粉体分散于氧化石墨烯分散液中，超声搅拌处理0.5~1h，然后将超声后的分散液缓慢加入到壳聚糖凝固浴中，得到絮状沉淀，超声后的分散液加入壳聚糖凝固液中的滴速为0.03~0.1mL/s；

所述氧化石墨烯分散液的浓度为1~5mg/mL，氧化石墨烯与硅-二氧化钛的质量比为0.5~1.5；

所述氧化石墨烯分散液通过如下步骤得到：将平均尺寸大于100μm的氧化石墨滤饼超声处理，超声频率为40~50kHz，时间0.5~1h，所述壳聚糖凝固浴为含有2~8vol%乙酸的15~30mg/mL的壳聚糖水溶液，得到的絮状沉淀抽滤后收集滤饼，除去多余的壳聚糖；

（3）将步骤（2）得到的絮状沉淀摊平，然后进行冷冻干燥和物理加压得到薄膜，随后在氩气和氨气的混合气氛下退火处理，升温加热至500~700℃，保温时间为2~4h，自然降温后得到硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，物理加压的压力为6~10MPa，时间5~10min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，得到的膜裁成适当尺寸的极片，夹在石英板中间，随后在氨气含量为5~10vol%的氩气和氨气的混合气氛下退火处理，以5°C/min的升温速率加热至500~700℃，保温时间为2~4h，自然降温后得到硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备的硅-二氧化钛-石墨烯柔性自支撑电极厚度在40~80μm之间。