[发明专利]一种监测铜箔镀液中糖精钠浓度的方法

权利要求书

1.一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）绘制糖精钠的标定浓度、及所述标定浓度的糖精钠标准液的吸光度的标准曲线；

2）将待测镀液里的糖精钠通过固相萃取获得待测镀液洗脱液，并测试待测镀液洗脱液的吸光度；

3）配置已知浓度的糖精钠参比液，对参比液进行固相萃取、并测试参比液洗脱液的吸光度，获得糖精钠的固相萃取的洗脱比；其中配置所述糖精钠参比液所用的空白溶液，与步骤2）待测镀液具有相同的铜酸浓度；

4）根据步骤1）的所述标准曲线、步骤2）的待测镀液洗脱液的吸光度和步骤3）获得的洗脱比，推算得到待测镀液的糖精钠浓度；

其中步骤2）及步骤3）的待测镀液及参比液的固相萃取，所采用的萃取柱均为GCB多孔碳黑小柱、洗脱剂均为四氢呋喃。

2.根据权利要求1一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤1）为：采用四氢呋喃溶解糖精钠，配置若干个糖精钠标定浓度的标准液；之后将标准液与显色剂混合反应显色，进行吸光度测试，绘制出各标准液的糖精钠标定浓度及所测得的吸光度的标准曲线。

3.根据权利要求2所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：所述配置若干个糖精钠标定浓度的标准液，指不少于5~9个糖精钠标定浓度的标准液。

4.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤2）中，所述待测镀液取自生箔系统注入电解槽的镀液。

5.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤2）中对待测镀液里的糖精钠进行固相萃取和测试待测镀液洗脱液的吸光度，具体为：采用四氢呋喃活化萃取柱GCB多孔碳黑小柱，之后纯水平衡，清空装液试管，然后上液使待测镀液通过萃取柱，之后用四氢呋喃洗脱，将收集的待测镀液洗脱液与显色剂混合反应显色，进行吸光度测试获得待测镀液洗脱液的吸光度；其中，待测镀液固相萃取期间，记录待测镀液上液体积和收集的待测镀液洗脱液的体积。

6.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤3）中配置已知浓度的糖精钠参比液，具体为：首先测试待测镀液的铜酸比，之后配置与待测镀液铜酸比一样的空白溶液，所述空白溶液仅包含硫酸铜和硫酸，然后向空白溶液加入糖精钠形成已知浓度的糖精钠参比液。

7.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤3）中对参比液进行固相萃取、并测试参比液洗脱液的吸光度，具体为：采用四氢呋喃活化萃取柱GCB多孔碳黑小柱，之后纯水平衡，清空装液试管，然后上液使参比液通过萃取柱，之后用四氢呋喃洗脱，将收集的参比液洗脱液与显色剂混合反应显色，进行参比液洗脱液的吸光度测试获得其吸光度；参比液固相萃取期间，记录的参比液上液体积和收集的参比液洗脱液的体积。

8.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤3）中获得糖精钠固相萃取的洗脱比，具体为：通过参比液洗脱液的吸光度、对照步骤1）的标准曲线，获得参比液洗脱液的糖精钠浓度；然后根据参比液洗脱液体积与参比液上液体积、参比液的糖精钠浓度，计算出所述固相萃取的洗脱比；其中洗脱比=（参比液洗脱液的体积*参比液洗脱液的糖精钠浓度）/（参比液的上液体积*参比液的糖精钠浓度）。

9.根据权利要求1所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：步骤4）为：根据步骤1）绘制的标准曲线和步骤2）测得的待测镀液洗脱液的吸光度，获取待测镀液洗脱液的糖精钠浓度；再根据步骤3）获得的洗脱比，以及步骤2）中待测镀液的上液体积和待测镀液洗脱液体积，计算出待测镀液的糖精钠浓度，计算公式为：待测镀液的糖精钠浓度=（待测镀液洗脱液体积*待测镀液洗脱液的糖精钠浓度）/（洗脱比*待测镀液的上液体积）。

10.根据权利要求2、5或7任一项所述一种监测铜箔镀液中添加剂糖精钠浓度的方法，其特征在于：其中所述显色剂为亚甲基蓝。