[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法在审
| 申请号: | 202210464340.4 | 申请日: | 2022-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN114773235A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 李金磊;单保卿 | 申请(专利权)人: | 寿光市荣晟新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C303/32;C07C309/15 |
| 代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李欣 |
| 地址: | 262700 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙烯 单体 纯化 方法 | ||
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,包括预处理,转化,后处理。
2.根据权利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述预处理,将未纯化的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体加入丙酮中,然后向丙酮中加入碘化钠,以300-320rpm的搅拌速度搅拌30-35min后过滤,将滤渣在60-65℃下烘干,得到初级处理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸。
3.根据权利要求2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述未纯化的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体与丙酮的重量比为1:2-2.5。
4.根据权利要求2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述丙酮与碘化钠的重量比为10:0.8-1。
5.根据权利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述转化,将合成釜的温度控制到10-15℃,然后在搅拌下将初级处理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸缓慢投入装有38-42%氢氧化钠水溶液的合成釜中得到混合物料,控制投入速度为100-120g/min,然后将合成釜的温度控制在38-42℃后将混合物料的PH值调至9-10,向混合物料中加入对苯二酚,稳定剂,1-1.2h后降温至9-10℃,此时,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠盐析出,通过过滤得到过滤后的母液和固体钠盐,然后通入干燥机中,于110-120℃情况下真空干燥得精品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠盐。
6.根据权利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述稳定剂的制备方法为:将聚乙烯醇1788,阿拉伯胶,聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中,升温至60-65℃,然后以200-220rpm的搅拌速度搅拌20-25min,得到初级混合液,将初级混合液进行微波震荡,控制微波震荡的强度为60-80W,微波震荡的时间为35-40min,微波震荡结束后得到混合液,然后对混合液进行真空喷雾干燥,控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.02-0.04MPa,进风温度为115-120℃,出风温度为65-70℃,真空喷雾干燥结束得到稳定剂。
7.根据权利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述初级处理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸与40%氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1:1-1.2。
8.根据权利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述对苯二酚,稳定剂,混合物料的重量比为1:2-3:10000。
9.根据权利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述真空干燥过程中的真空度为0.02-0.03MPa,真空干燥时间为3-3.2h,真空干燥后2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠盐中的含水量0.05%。
10.根据权利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法,其特征在于,所述后处理,对过滤后的母液进行分析,从而确定丙烯酸钠含量,当丙烯酸钠含量小于5%时,将过滤后的母液进行套用,即将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸与38-42%氢氧化钠水溶液投入过滤后的母液中,控制2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸与38-42%氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1:1-1.2;投入的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸和38-42%氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的总重量等于分离出精品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠盐重量,然后进行转化操作,得到套用后母液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸钠盐;当套用后母液中丙烯酸钠含量≥5%时,此时将母液的PH调节为9-9.5,单体含量为49.5-50.5%,作为普通钠盐出售。
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