[发明专利]聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜及制备方法

权利要求书

1.一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将基膜固定在装有阳离子聚电解质溶液的动态层层自组装系统的膜池中，在压力条件下运行，将阳离子聚电解质溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有阳离子聚电解质的膜；

(2)将去离子水换成阴离子聚电解质溶液，在压力条件下运行，将阴离子聚电解质溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有1个聚电解质双层的膜；

(3)将覆有1个聚电解质双层的膜重复n-1次步骤(1)和(2)，使带相反电荷的两种聚电解质交替动态自组装，接着再重复1次步骤(1)，得到覆有n+0.5个聚电解质双层的膜，记作多层聚电解质双层的膜；

(4)将覆有多层聚电解质的膜与哌嗪水相溶液接触随后沥干膜面液体，获得聚电解质-哌嗪负载膜；

(5)将聚电解质-哌嗪负载膜表面与含有Fe₃O₄纳米颗粒的酰氯有机相溶液接触，得到聚电解质-Fe₃O₄改性聚哌嗪酰胺复合膜；

(6)将聚电解质-Fe₃O₄改性聚哌嗪酰胺复合膜热处理，水冲洗，即得到聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。

2.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为以聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中的一种为原料所制备的超滤膜。

3.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述阳离子聚电解质溶液的溶质为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚二烯二甲基氯化铵或壳聚糖中的一种，溶液浓度为0.5～2.5g/L。

4.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质溶液的溶质为聚4-苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸、聚磺化乙烯或海藻酸钠中的一种，溶液浓度为0.5～2.5g/L。

5.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中，动态层层自组装的时间为5～20min，动态自组装系统的压力为0.1～0.4Mpa。

6.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述哌嗪水相溶液的浓度为1.0～3.0wt％；

所述含有Fe₃O₄纳米颗粒的酰氯有机相溶液中Fe₃O₄纳米颗粒的浓度为0.03～0.1wt％；酰氯采用均苯三甲酰氯，溶剂为正己烷，TMC浓度为0.1～0.2wt％。

7.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，覆有多层聚电解质的膜与哌嗪水相溶液接触时间为3～6min；聚电解质-哌嗪负载膜表面与含有Fe₃O₄纳米颗粒的酰氯有机相溶液接触时间为40～80s。

8.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，Fe₃O₄粉末制作步骤如下：

按照质量比将0.35～0.55份四水合氯化亚铁与0.80～1.20份六水合三氯化铁配制成混合溶液，将混合溶液用0.5～1.5mol/L的盐酸溶液酸化后在氮气环境中加热至60～90℃，加入20～30％氢氧化铵溶液并搅拌，过滤、清洗、干燥，制得粒径为8.5～12nm的Fe₃O₄粉末。

9.根据权利要求1所述一种聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中热处理的温度为70～80℃，时间为3～10min。

10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备得到的聚电解质夹心磁响应式聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。