[发明专利]硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法

说明书

本发明涉及一种硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法，属于高纯二氧化钛制备领域。本发明的硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法包括：a打浆分散；b加入配位剂；c加入分散剂；e纯化洗涤。本发明通过络合、分散、水热处理综合手段去除杂质离子，工艺简单、成本低廉、除杂效果显著，纯化后的偏钛酸煅烧后二氧化钛的含量≥99.8％。

技术领域

本发明涉及一种硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法，属于高纯二氧化钛制备领域。

背景技术

二氧化钛(俗称钛白粉)物化性质稳定，折射率高，为最佳白色颜料，90％钛资源用于制造二氧化钛，近60％的用于涂料领域。高纯TiO₂由于其具有半导体性能，且介电常数和电阻率较高，广泛应用于PTC热敏电阻、半导体电容、SrTiO₃基压敏电阻等电子领域；高纯TiO₂也可用于化妆品行业，也可作为钛及钛合金制备用原料，对航空航天，军事，电子材料等领域作用重大，近年来市场需求增长迅速。目前高纯二氧化钛制备方法主要有4种：钛醇盐水解法、四氯化钛直接水解法、氯化法和硫酸法，其中硫酸法具有工艺简单成熟、原料易得、生产成本低、设备简单等优点，但制备过程中易引入杂质而使产品纯度降低。采用未浓缩钛液水解所制得的偏钛酸中含有大量杂质，工业生产上采用洗涤方式除杂，杂质去除不够完全，除杂效果有限，难于满足高纯TiO₂的纯度要求。

CN110357153A公开了一种工业偏钛酸水热制备高纯二氧化钛的方法，包括以下步骤：将工业偏钛酸加水分散，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子；再次加水分散，得到浆料，所述浆料的浓度以二氧化钛质量计为100-300g/L；将浆料进行水热晶化，温度110-180℃，时间24-48h；结束后，冷却至60-80℃，过滤，洗涤，直至洗液中无亚铁离子，得到偏钛酸滤饼；再煅烧，以10-15℃/min的升温速率将温度从室温升至840-900℃，保温60-300min，然后冷却至室温，粉碎、研磨，得高纯二氧化钛。本发明工业偏钛酸制备二氧化钛的方法，纯度在99.8％以上。

CN109850941A公开了一种工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法，属于化工技术领域。工业硫酸钛液水解制备高纯二氧化钛的方法包括：将硫酸钛液冷冻析出硫酸亚铁结晶、过滤，得滤液A；取1体积滤液A和0.20～1.00体积水分别预热至90～98℃；再在搅拌条件下将滤液A加到水中，再加热维持微沸状态20～40min，停止加热和搅拌熟化20～40min；再加热保持微沸状态120～240min，冷却至60～70℃，趁热过滤，将过滤得到的固体洗涤干净，得纯化的偏钛酸；将纯化的偏钛酸以10～15℃/min的升温速率升至750～850℃，并保温100～150min，冷却得高纯二氧化钛。本发明直接由工业原料硫酸钛制备得到高纯二氧化钛纯度≥99.9％以上，工艺简单，成本低廉。

CN106365200A公开了一种工业偏钛酸制备高纯超细二氧化钛的方法。本发明方法包括以下步骤：a、打浆分散：将水解偏钛酸洗涤、漂白，加水稀释打浆并超声分散，得到浆液，向浆液中加入分散剂进行分散，得到偏钛酸浆料；b、熟化：将偏钛酸浆料进行熟化，之后冷却至60～70℃，过滤，洗涤，直至无亚铁离子存在，得到纯化的偏钛酸滤饼；c、煅烧：将偏钛酸滤饼加水，超声分散，煅烧，冷却至室温，粉碎、研磨，即得。本发明利用水解偏钛酸粒子中杂质离子赋存形式及偏钛酸本身的组成和结构特性，通过分散、洗涤、熟化和煅烧等，直接制备高纯超细二氧化钛，可增加二氧化钛新品种和实现产品应用的功能化，具有广阔的应用前景。

然而，上述现有技术均是针对传统硫酸法钛白工艺的工业偏钛酸。并不能解决短流程工艺的工业偏钛酸除杂问题。短流程工艺是指针对传统硫酸法钛白工艺，取消了钛液浓缩段(暨浓缩工序)，直接用低浓度的工业钛液进行水解，制备出偏钛酸。相比浓缩钛液水解后的偏钛酸，硫酸法钛白短流程工艺所得偏钛酸的晶粒尺寸更小一点，其一次聚集粒子相对偏小一点，故其比表面积大一些，对杂质离子等的吸附左右变强，总体来讲杂质离子更难去除。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法。