[发明专利]一种岩石矿物中微量金的测定方法

说明书

本发明公开了一种岩石矿物中微量金的测定方法，包括：溶解步骤：将岩石矿物以王水进行溶解，得到矿物溶液；除酸步骤：将矿物溶液加热至40‑60℃，然后加入挥发剂，将硝酸挥发，得到除酸溶液；抽滤步骤：将除酸溶液稀释，然后进行抽滤，取滤液；吸附洗脱步骤：使用巯基棉或聚氨酯泡沫与滤液接触并对金进行吸附，然后将金洗脱，得到待测液；测定步骤：对待测液中的金含量进行测定；测定方法减少酸性气体污染环境，且不会影响吸附材料对微量金的吸附效果。

技术领域

本发明涉及一种岩石矿物中微量金的测定方法，属于海洋岩石检测及试验技术领域。

背景技术

海洋岩石矿物中微量金含量的最低限一般为0.001ng/g，通常采用的分析测试方法为电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)或原子吸收光谱法(AAS)，由于样品中金含量非常低，需要进行王水溶解，然后采用聚氨酯泡沫、巯基棉、特效交换树脂进行分离富集，消除基体元素的干扰，并用一定的洗脱剂将吸附剂富集的金洗脱下来，结合现代分析仪器进行测试。在分析测试过程中，发现样品经王水溶解后，溶液中存在着大量的氧化性硝酸具有氧化作用，会抑制巯基棉或聚氨酯泡沫吸附富集微量金，这样影响分析结果的准确性。目前报道的分析方法中，通常将样品溶液蒸至近干，再加入盐酸溶液来溶解盐分制备成吸附介质，但是将样品溶液蒸至近干，会有大量的盐酸和硝酸挥发到空气中，污染环境，同时也浪费时间。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种岩石矿物中微量金的测定方法，减少酸性气体污染环境，且不会影响吸附材料对微量金的吸附效果。

实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种岩石矿物中微量金的测定方法，包括：

溶解步骤：将岩石矿物以王水进行溶解，得到矿物溶液；

除酸步骤：将矿物溶液加热至40-60℃，然后加入挥发剂，将硝酸挥发，得到除酸溶液；

抽滤步骤：将除酸溶液稀释，然后进行抽滤，取滤液；

吸附洗脱步骤：使用巯基棉或聚氨酯泡沫与滤液接触并对金进行吸附，然后将金洗脱，得到待测液；

测定步骤：对待测液中的金含量进行测定。

进一步地，溶解步骤中，将岩石矿物灼烧，然后加入王水进行溶解。

进一步地，除酸步骤中，挥发剂为甲酸或甲醛。

进一步地，除酸步骤中，将矿物溶液加热并保持在温度为40-60℃，然后加入挥发剂，待棕色气体挥发完全后，再次加入挥发剂。

进一步地，抽滤步骤中，进行抽滤并用HCl溶液洗涤滤渣，收集抽滤和洗涤流出的液体为滤液。

进一步地，吸附洗脱步骤中，将滤液以流速1-3mL/min倒入巯基棉交换柱中对金进行吸附，然后以解脱剂将金从巯基棉交换柱中洗脱。

进一步地，解脱剂为硫脲-盐酸解脱剂。

进一步地，吸附洗脱步骤中，将聚氨酯泡沫浸入滤液中对金进行吸附，然后将金从聚氨酯泡沫中洗脱。

进一步地，吸附洗脱步骤中，将聚氨酯泡沫浸入滤液中对金进行吸附，然后取出聚氨酯泡沫，加入洗脱剂并加热至90-110℃。

进一步地，将吸附金的聚氨酯泡沫加入蒸馏水进行洗涤，然后挤干水分，再将金洗脱。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1、本发明以除酸步骤和抽滤步骤相结合，能够有效去除待测岩石矿物样品总的硝酸，防止硝酸在吸附洗脱步骤中对材料的氧化，导致吸附效果下降；

2、本发明以使硝酸以挥发的方式去除，保持样品试液为盐酸介质，能够提高样品的稳定性，保证样品测定结果的准确性；