[发明专利]聚氨酯微胶囊固化剂、胶粘剂、胶膜及各自的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯微胶囊固化剂的制备方法，所述聚氨酯微胶囊固化剂包括微胶囊结构，所述微胶囊结构包括壁材和封闭在所述壁材内的芯材，所述的制备方法包括如下步骤：将含有异氰酸酯单体和催化剂的油相溶液和含有乳化剂的水相溶液进行混合、乳化形成乳浊液，其中所述的水相溶液构成水相溶液，所述的油相溶液形成液滴；向所述乳浊液中加入胺溶液进行混合，使胺与界面处的异氰酸酯单体发生反应；将加入胺溶液后的乳浊液加热至50～80℃并保温1～8min，其中所述液滴内部的异氰酸酯单体发生反应转化为异氰酸酯二聚体和/或异氰酸酯三聚体，所述加热时的升温速率大于或等于20℃/s；将所述保温后的体系降温至20～30℃，所述降温时的降温速率大于或等于20℃/s。

技术领域

本发明属于固化剂和聚氨酯材料技术领域，具体涉及一种聚氨酯微胶囊固 化剂的制备方法、采用该制备方法制备得到的聚氨酯微胶囊固化剂和该聚氨酯 微胶囊固化剂在聚氨酯材料如胶粘剂(胶水)、涂料、胶膜中的应用。

背景技术

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质 或混合物。固化剂是树脂固化必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇 注料都需添加固化剂，否则树脂不能固化。

为了方便涂料、胶粘剂等的使用，在很多应用场合下会使用单组份的聚氨 酯材料体系，通过加热来实现异氰酸酯的释放，使其与含活泼氢的组份发生反 应提高交联密度，实现固化。单组份的聚氨酯材料体系含有要在一定条件下才 能起到固化剂作用的潜固化剂成分，需要在一定温度下潜固化剂才会解封发生 交联反应，而在常温下不会反应。

现有技术中已经出现使用TDI(甲苯二异氰酸酯)二聚体、MDI(二苯基 甲烷二异氰酸酯)二聚体、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)的二聚体或者IPDI 三聚体表面去活化形成微胶囊结构，通过保护胶体制成稳定的悬浮液，将此悬 浮液加入到乳液中可制成快速解封的单组份聚氨酯材料体系。通常将此种使用 固体二聚体、三聚体为原料形成微胶囊结构的方法称为固态间隙式成囊方案。

现有技术中的固态间隙式成囊方案主要有以下两种：喷雾干燥成粒和机械 研磨。上述两种方法存在如下的问题：使用喷雾干燥成粒的过程中使用吡啶作 为溶剂，吡啶的气味非常大，并且制成的悬浮液中颗粒的粒径一般为15-60um， 在经历一段时间的存放后，粒径较大的颗粒会出现不可恢复的沉底，以致于产 品完全失效；机械研磨制成的颗粒在研磨过程中因大颗粒的破碎，会释放一定 数量的未反应单体，此单体在结晶过程是被包裹在其中的，成粒后较难分离， 它在释放后与共研磨的胺、水会生成一定数量的无效固含量成分进而影响整体 性能，并且此过程产生大量气泡影响加工、降低分散体的pH值，产品在生产完成后一段时间内pH值下降得较快，有些对pH较敏感的乳液使用时会出现立 刻凝胶、析出等问题。

微胶囊与聚氨酯分散体(PUD)配制成胶水，胶水成膜后在高温下PUD被 激活并会通过壁材渗透进微胶囊内发生交联。但是使用上述两种方案制成的 TDI二聚体颗粒外观都是不规则的，如图1(喷雾干燥成粒方法制备得到的TDI 二聚体颗粒)和图2(机械研磨方法制备得到的TDI二聚体颗粒)所示，它们 在水中与失活胺反应后形成的微胶囊依然是不规则的，微胶囊壁材的厚度也是 不一致的。使用上述两种方案制成的微胶囊受工艺批次的影响大，壁材的形状、 厚度影响了渗透的速度、数量，从而影响了交联的过程和最终材料的效果。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案， 其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本 专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的 新颖性和创造性。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种改进的聚 氨酯微胶囊固化剂的制备方法。