[发明专利]一种医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法

权利要求书

1.一种医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：

S1、对镁合金基底试样预处理；

S2、通过微弧氧化技术对镁合金基底试样进行原位表面改性，得到MAO膜层试样；

S3、对MAO膜层试样进行水热处理，得到MAO/HT膜层试样；

S4、使用浸渍-提拉方法在MAO/HT膜层试样表面涂敷壳聚糖涂层，得到MAO/HT/CS复合涂层试样。

2.根据权利要求1所述的医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中的对镁合金基底试样预处理具体如下：

S101、依次使用800#、1000#及1200#水砂纸打磨镁合金基底试样至镁合金基底试样的表面粗糙度Ra为0.1μm；

S102、分别使用石油醚、无水乙醇及去离子水超声清洗镁合金基底试样，每次处理时间为30min；

S103、用氮气吹干镁合金基底试样表面，并立即密封备用。

3.根据权利要求1所述的医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中的通过微弧氧化技术对镁合金基底试样进行原位表面改性具体如下：

S201、使用去离子水溶解电解质配置电解液；

S202、利用磁力搅拌器缓慢搅拌30min后，对镁合金基底试样进行微弧氧化处理得到MAO膜层试样。

4.根据权利要求3所述的医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S201中电解质主要由以下重量配比的原料制成：

Na₂SiO₃·9H₂O：5-15份；

Na₂B₄O₇·10H₂O：1-8份

NaOH：1-5份。

5.根据权利要求3或4所述的医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S202中的对镁合金基底试样进行微弧氧化处理得到MAO膜层试样具体如下：

S20201、将AZ31B镁合金棒作为镁合金基底试样的固定件：AZ31B镁合金棒末端夹持镁合金基底试样并固定在电解池中心位置，AZ31B镁合金棒上端连接微弧氧化电源的阳极；裸漏的AZ31B镁合金棒被生料带紧密缠绕；

S20202、采用不锈钢环形管连接微弧氧化电源的阴极；

S20203、打开磁力搅拌器，使磁力转子快速且平稳转动；

S20204、启动循环水冷却系统，使电解液的工作温度保持在30℃以下；

S20205、闭合微弧氧化电源，调节微弧氧化电源的工作参数为：电流密度70mA/cm²，占空比25％，频率300Hz，沉积时间20min；

S20206、手动调节电流旋钮，使微弧氧化电源的工作电流在3min之内达到设定值，并详细记录整个运行期间的工作电压；

S20207、结束后，将电流手动调零，断开总电源，取出镁合金基底试样；

S20208、使用去离子水冲洗镁合金基底试样表面，并在室温下干燥，得到MAO膜层试样，同时将MAO膜层试样密封以备用。

6.根据权利要求1所述的医用镁合金微弧氧化复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中的对MAO膜层试样进行水热处理，得到MAO/HT膜层试样具体如下：

S301、配置1.5mol/L的NaOH水溶液，并在室温下磁力搅拌20min以致充分溶解；

S302、将MAO膜层试样置于容积为100mL的聚四氟乙烯衬套中，并倒入80mL的NaOH水溶液将MAO膜层试样完全浸没，再拧紧反应釜放入高温马弗炉中；

S303、高温马弗炉以5℃/min的加热速率将反应容器加热至125℃，并恒温保持18h；

S304、结束后，将MAO膜层试样取出，并用去离子水轻微冲洗试样表面，在室温下自然干燥，得到MAO/HT膜层试样。