[发明专利]一种通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法

权利要求书

1.一种通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、通过在TGDSC仪器出气口的管道上安装一个含有气体过滤膜的气体采样夹，然后将单晶硅片和带碳膜的铜网通过双面胶固定在滤膜上；

步骤二、随着TGDSC实验开始，当加热温度达到样品的燃烧温度，分解温度或者熔化温度时，样品会向四周逸出气体和细颗粒物，所产生的逸出气体和细颗粒会被热分析的载气带入热分析出气管道并通过气体采样夹，由于样品产生的细颗粒物的尺寸较气体分子尺寸大，细颗粒物不能穿透滤膜通过气体采样夹，会沉积在滤膜上，同时也沉积在滤膜的硅片和铜网上，而载气会通过滤网不断流出采样夹；

步骤三、通过TGDSC收集到的细颗粒物不会受到空气中其他细颗粒物和气氛的影响；

步骤四、当TGDSC实验结束后，取下滤膜上固定的硅片和铜网，硅片和铜网作为SEM和TEM的标准样品承载台，可以直接对硅片和铜网上的细颗粒物分别测试SEM和TEM，对一次热分析实验收集到的细颗粒物的形貌，粒度分布进行表征，并利用SEM和TEM所配备的EDS和SEAD对收集到的细颗粒物的元素成分和物相进行分析。

2.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，热分析(TGDSC)实验可以连续通入氩气，氮气或者空气等气体，并且可以改变升温速率得到样品随着温度变化过程发生的一系列物理化学反应，TGDSC的研究方法几乎涵盖了各种炭材料，高分子，金属，硅酸盐材料。

3.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，当样品加热到一定温度时，样品会发生燃烧和分解反应导致样品失重，失重是由于反应过程中会产生气体逸出原样品，随着气体的逸出又会带走大量粒度大小不同的颗粒物。

4.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，通过在热分析尾气管道后接入红外光谱和质谱的联用方法，对尾气中由样品逸出气体的成分进行检测来判断样品加热过程中会产生什么气体，以此来掌握样品的高温反应机理。

5.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，细颗粒物浓度的测量方法包括三种，第一种重量法，第二种β射线吸收法，第三种方法微量振荡天平法。

6.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，细颗粒物化学成分测量需要分两步走：第一步：将细颗粒物收集；第二步：通过各种表征仪器分析细颗粒物的成分和结构。

7.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，收集细颗粒方法主要有筛分法、沉降法；筛分法通过不同孔径的滤膜对细颗粒物进行截取收集；沉降法主要通过重力的作用，长时间收集沉降到滤膜上的细颗粒物。

8.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，细颗粒物的成分包括了有机碳、碳氢化合物、硫酸盐、硝酸盐、铵盐、金属盐。

9.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，细颗粒物涉及到的元素包括C、O、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Br、Ag、Cd、In、Sn、Ba和Pb元素。

10.根据权利要求1所述的通过TGDSC收集细颗粒物测试SEM和TEM的方法，其特征在于，收集后的细颗粒物原则上分析方法包括元素分析仪、核磁、紫外光谱、红外光谱、质谱、SEM、TEM、RF、ICPMS方法；这些分析方法中，SEM和TEM能够在无需破坏细颗粒物原貌基础上直接对细颗粒物进行观察，又能够利用EDS和SEAD对细颗粒物的成分和结构进行分析，且样品需求量非常少，是研究细颗粒物非常匹配的方法。