[发明专利]一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法

说明书

本发明公开了一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，测定步骤：称取0.1000±0.0001g试样于已灼烧恒重的灰皿中，于800±10℃左右灼烧30min至恒重，冷却后移入聚四氟乙烯烧杯中；空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入10 mL盐酸，5 mL氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加2 mL高氯酸蒸至近干，赶净氢氟酸，取下冷却，加入5 mL盐酸1：1溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，若元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定；在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。

技术领域

本发明涉及一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法。

背景技术

欧冶炉是一种新兴的非高炉熔融还原炼铁工艺技术。其产品和副产品（重力、布袋除尘灰、污泥等）相关工艺技术和检测分析尚未建立行业标准、国家标准。由于在实际生产运行中，欧冶炉的产品和副产品成分与传统炼铁工艺存在较大差异，除尘灰样品组成复杂，采用传统的化学分析方法不仅程序繁杂，各离子之间干扰较大，耗时长，而且对其中含量较低的元素的测定准确性也较差。

目前，欧冶炉除尘灰的微量元素检验方法均采用国标（GB/T 6730.49-2017、 GB/T6730.75-2017铁矿石化学分析方法）进行分析，存在的问题如下：1.需要两次称样、溶样才能完成钾、钠等元素的测定，劳动强度大、步骤繁琐。2.检测欧冶炉除尘灰类微量元素样量基本上在10个/天，完成10个样品分析试验8-10小时/1人，无法满足现场生产时效性的需求。3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作4-5小时以上。另按照国标（GBT6730.76-2017铁矿石中的钾钠钒铜铅锌）中介绍电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）能同时测定4种元素，但该方法测定钾、钠时铁对锌元素干扰较大。

检索发现关于传统炼铁工艺中对重力、布袋除尘灰、污泥的检测标准及方法有很多。 例如，火焰原子吸收法锌培砂和锌精矿中中高含量锌［J］.分析实验室， 2008（27）：89-90，火焰原子吸收法测定除尘灰中的钾钠铅锌［J］. 冶金分析， 2009, 29（12）:66-68等期刊、专利。但针对欧冶炉工艺的重力、布袋除尘灰、污泥的检测标准及方法没有查到相关文献。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，其分析周期短、操作简便、准确度高，可以满足快节奏的生产需要。

本发明是这样实现的：一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法，

a、主要仪器、试剂与工作条件：AA-240FS 原子吸收光谱仪，美国瓦里安公司；盐酸G·R；氢氟酸G·R；高氯酸G·R；盐酸1+1，钾、钠、铅、锌四种共存标准储备溶液 1.000 mg/L,采用量值可溯源的国家标准物质；介质为10%HNO₃或H₂O，使用时配制成所需浓度；

b、测定步骤：称取 0.1000±0.0001g 试样于已灼烧恒重的灰皿中，于800±10℃左右灼烧 30min 至恒重，冷却后移入聚四氟乙烯烧杯中；空白同时操作，并加入适当的纯铁打底，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸，5 mL 氢氟酸加热溶解试样，蒸至近干，再滴加2mL 高氯酸蒸至近干，赶净氢氟酸，取下冷却，加入 5 mL 盐酸1：1溶解盐类，冷却后，过滤转移至100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，若元素含量过高时，需稀释后再测量，绘制校准曲线，在原子吸收光谱仪上测定；

c、实验溶液中待测元素的原子，在空气—乙炔火焰中原子化所产生的原子蒸气吸收从特定空心阴极灯射出的特征波长的光，吸光度大小与火焰中待测元素的基态原子浓度成正比，所以利用测得的吸光度即可求得被测元素的含量。

关键工艺材料、设备使用、工作方法的说明。