[发明专利]一种高炉煤气常量组分气相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种高炉煤气常量组分气相色谱分析方法，利用橡胶球胆采取标准气体：当球胆八成满时，关闭标气存储罐的排气管阀，置换3次，取满球胆；将球胆导管与其中1个六通阀进气管连接，通过挤压球胆将标气注入六通阀，置换六通阀中的空气，切换六通阀进样装置使之导入色谱柱，使色谱工作站记录下色谱图，重复操作两次，将充满试样球胆导管接到六通阀进样装置，切换六通阀进样装置使试样导入色谱柱，使记录器记录下色谱图，通过计算机数据处理软件记录下色谱峰数据，应重复操作两次，两次峰高或峰面积的相对偏差不能大于１％，把试样的色谱图同已知组分气样的色谱峰的保留时间相比较来进行各色谱峰的组分定性。

技术领域

本发明涉及一种高炉煤气常量组分气相色谱分析方法。

背景技术

目前国内一直采用国家标准GB/T12205—1990《人工燃气主组分化学分析方法》和GB/T10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》作为高炉煤气的日常检测方法。采用GB/T12205—1990《人工燃气主组分化学分析方法》方法只能检测高炉煤气、富氢炉中CO、CO₂、O₂组分，个别组分H₂、CH₄、N₂无法检测等问题，无法满足高炉生产需要。采用GB/T10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》检测需用2台气相色谱仪，其中一台采用双气路、双热导检测器、载气为氦气，另一台采用单气路、单热导检测器、载气为氮气。

检索文献：检索发现有GB/T10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》、《顶空气相色谱法测定左旋盐酸甲基苯环壬酯中残留溶剂的方法》CN202111618098，《一种天然含有甜香蕉风味的奶啤及其制备方法》CN202111611977等专利，未检索到同类型论文材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高炉煤气常量组分气相色谱分析方法，着重通过双气路、单载气、双热导检测器气相色谱仪，一次性进样，同时检测高炉煤气中CO、CO₂、O₂、H₂、CH₄、N₂常量组分，其检测结果的精密度和准确度均满足国标要求。节约设备成本以及载气使用成本，缩短检测时间，提高工作效率，降低职工的劳动强度，加快高炉煤气分析时效性。

本发明采用的技术方案是，一种高炉煤气常量组分气相色谱分析方法，

一、设备关键部件：1.1、在进样口添加两个六通阀进样器，在六通阀进样器前加装干燥器,2个六通阀之间，1个阀的进气管和另一个阀的出气管用乳胶管串联，实现一次进样同时检测；1.2、双热导检测器TCD；1.3、2根色谱柱直径Φ=4mm,L=2m；1.4、色谱柱类型：５Ａ分子筛填充柱， ０．２３ｍｍ～０．１８ｍｍ；６０目～８０目；用于分析H₂、O₂、N₂、CO、CH₄；ＧＤＸ１０４有机载体填充柱，０．２３ｍｍ～０．１８ｍｍ；６０目～８０目，用于分析CO₂；1.5、载气：氩气浓度不低于９９．９９％；

二、色谱工作条件：2.1、进样量：1 mL；2.2、进样器温度：100℃；柱箱温度：150℃；检测器温度：90℃；桥温：180℃；3.3、载气流量：50 mL/min;

三、色谱积分参数设置：漂移mv/min：0.3;噪声mv：0.02;最小峰宽：2.0；相对窗宽%：5.0；