[发明专利]基于膨胀石墨的耐高温密封材料及其制备方法

说明书

本发明提供基于膨胀石墨的耐高温密封材料及其制备方法，属于密封填料技术领域，包括将水、富马酸二乙酯、无水乙醇与三乙二醇二丙烯酸酯与天然鳞片石墨混合，用碱酸法对石墨进行提纯；以高锰酸钾为氧化剂，高氯酸和硝酸铵为插层剂，对高纯石墨进行插层；对石墨进行膨胀压制；采用涂布法或浸渍法将蛭石浆液覆盖于柔性石墨上，得到耐高温柔性石墨。本发明提供的一种耐高温柔性石墨及其制备方法具有成本较低、操作简单，产品抗拉强度及耐高温性能优良的优点。

技术领域

本发明属于密封填料技术领域，具体涉及基于膨胀石墨的耐高温密封材料及其制备方法。

背景技术

作为一种石墨深加工材料，柔性石墨于上世纪六十年代由美国联合碳化物公司发明生产。其制备原理是：以天然鳞片石墨为原料，利用石墨的层状结构，在适当的反应条件下，使含氧酸根离子插层进入石墨层间形成具有新的层间性质且没有破坏石墨层状结构的石墨层间化合物(GIC)。经过高温热处理，石墨层间化合物内部的含氧酸根迅速汽化、分解、挥发，在石墨层与层之间产生巨大的张力，使可膨胀石墨急剧膨胀呈蠕虫状。这种可膨胀石墨膨化后的蠕虫状石墨，称为膨胀石墨。通过辊压、模压等方式，使蠕虫状的膨胀石墨相互挤压，锁合，制得表面光滑的柔性石墨板材。

柔性石墨材料因为其性能优越，在密封材料领域得到广泛的应用。但是在工业生产中，有很多有氧高温的工业环境需要用到密封材料，对密封材料的耐高温抗氧化的能力要求越来越严苛。而柔性石墨密封材料在有氧条件下耐受温度不超过450℃。在温度超过750℃后，柔性石墨氧化反应加剧，迅速失重。被氧化后，柔性石墨密封材料光滑平整的表面会变得凹凸不平，易造成泄漏，从而造成密封件的失效，造成严重的生产安全事故。因此，提高柔性石墨密封材料的抗氧化能力成为当下研究的重点。

现有技术如公开号为CN 111662678 A的中国发明专利，公开了一种高温抗氧化柔性石墨填料的制备方法，包括：将天然鳞片石墨放入插层剂溶液中浸渍，水洗，在850～950℃下高温膨胀10～15s，即得膨胀石墨蠕虫；将步膨胀石墨蠕虫均匀地覆盖在带有粘接剂的增强材料的表面，机械压制即得柔性石墨板材；将柔性石墨板材放入抗氧化剂溶液中浸渍，烘干，梯度升温即得高温抗氧化柔性石墨填料。该发明解决了现有技术中柔性石墨的高温抗氧化性能较差的问题。通过将抗氧化剂浸渍在柔性石墨板材表面或浸渍在其内部，经过梯度升温，使得抗氧化剂渗入石墨材料的内部转变为高温抗氧化物质，填充在石墨材料的内部并覆盖石墨表面。上述抗氧化剂不需要将柔性石墨板材粉碎进行浸渍，操作更为简便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐高温柔性石墨及其制备方法，该方法成本较低、操作简单，能够提高石墨纯度，降低膨胀石墨碎屑率，提升柔性石墨的抗拉强度及耐高温性能。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

提供一种膨胀石墨的制备方法，包括：

S1、高纯石墨的制备：将天然鳞片石墨和固体NaOH混合后，加入水、富马酸二乙酯、无水乙醇与三乙二醇二丙烯酸酯，超声波分散后，烘干，焙烧，水洗至中性，过滤；加入盐酸溶液进行浸出，然后水洗至中性，过滤，烘干；

S2、可膨胀石墨的制备：以高锰酸钾为氧化剂，高氯酸和硝酸铵为插层剂，对高纯石墨进行插层，得到无硫可膨胀石墨；

S3、将无硫可膨胀石墨进行加热膨胀，得到膨胀石墨。采用本方法制备高纯石墨时，能够简化成本，且制得的石墨纯度较高，用于制备膨胀石墨时，能够减少碎屑率。

在某些实施方案中，上述高锰酸钾与高纯石墨的质量比为0.35-0.6:1。

在某些实施方案中，上述高氯酸与高纯石墨的质量比为8-10:1，硝酸铵与高纯石墨的质量比为0.04-0.12:1。

在某些实施方案中，上述天然鳞片石墨与固体NaOH的质量比为1:0.35-0.5。