[发明专利]一种碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210404501.0 | 申请日: | 2022-04-18 |
公开(公告)号: | CN114602531B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 薛超;赵锌洋;孔祥光 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B32/40 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳点限域 量子 修饰 高效 石墨 氮化 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)石墨相氮化碳制备:以三聚氰胺为原料,采用常规热缩聚法制备石墨相氮化碳后,通过超声波细胞破碎仪将制备出的g-C3N4超声剥离;
(2)CDs的制备:将碳源与氮源加入到去离子水中形成混合溶液A后,超声溶解并搅拌,然后将混合溶液A进行水热反应,反应完成后经冷却、旋蒸和冷冻干燥后得到CDs;
(3)CDs/M量子点的制备:将步骤(2)所得的CDs与金属盐化合物加入去离子水中超声分散均匀形成混合溶液B后,进行水热反应,反应结束后经冷却、旋蒸和冷冻干燥得到CDs/M量子点;
(4)g-C3N4/CDs/M或g-C3N4/CDs/MOx基光催化剂的制备:将步骤(1)所得石墨相氮化碳和步骤(3)所得CDs/M量子点超声分散于去离子水中,水热反应完成后,经冷却、旋蒸和冷冻干燥得到g-C3N4/CDs/M基光催化剂;g-C3N4/CDs/M基光催化剂经空气烧结得g-C3N4/CDs/MOx基光催化剂;
所述催化剂为g-C3N4/CDs/M或g-C3N4/CDs/MOx基光催化剂;CDs限域作用形成的CDs/M或CDs/MOx量子以团簇或量子点1-10nm级别的大小呈高密度、单分散状态锚定在g-C3N4表面,二者之间形成紧密连接的界面异质结构,其中M为Sn、Bi、W、Cu、Co、Ni或Mn中的任意一种,X根据金属M与O之间的价态进行确定。
2.根据权利要求1所述的碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中超声波细胞破碎仪的超声功率为300-900W,超声时间为1-2h,超声频次为每工作1秒暂停2秒。
3.根据权利要求2所述的碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中碳源为柠檬酸;氮源为尿素或乙二胺;其中柠檬酸与尿素的质量比1:2;柠檬酸与乙二胺的质量体积比为4.8g:1.675mL。
4.根据权利要求3所述的碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中水热反应的温度为150-250℃,水热反应时间为8-24h;冷冻干燥的时间为12-24h。
5.根据权利要求4所述的碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中金属盐化合物为锡盐化合物、铜盐化合物、锰盐化合物、铋盐化合物、钴盐化合物、镍盐化合物或钨盐化合物中的任意一种;其中锡盐化合物为碘化锡、溴化锡、硫化锡或氯化锡中的任意一种;铜盐化合物为碳酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的任意一种;锰盐化合物为氯化亚锰、硫酸锰或硝酸锰中的任意一种;铋盐化合物为硝酸铋或氯化铋中的任意一种;钴盐化合物为乙酸钴、硝酸钴、碳酸钴或硫酸钴中的任意一种;镍盐化合物为乙酸镍、硝酸镍、碳酸镍或硫酸镍中的任意一种;钨盐化合物为硫酸钨、硝酸钨或碳酸钨的中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的碳点限域量子点修饰的高效石墨相氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中CDs与金属盐化合物的质量比为(2-10):1,水热反应温度为150-250℃,水热时间为5-15h,冷冻干燥时间为12-24h。
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