[发明专利]一种新型下加热石墨坩埚

说明书

本发明提供了一种新型下加热石墨坩埚，包括石墨坩埚，石墨坩埚自上而下划分为圆柱形区、石墨增厚区、感温加热区以及圆台形凹槽区；圆柱形区内配置有阳极片；圆台形凹槽区内侧底部配置有金属接收器，感温加热区嵌套有一环形加热线圈；环形加热线圈两端口凸出石墨坩埚；环形加热线圈两端口之间嵌套有一绝缘构件，绝缘构件中心开有一延伸槽，延伸槽内设置有温度感应件；本方案在石墨坩埚下部低温区对应的位置安装有温度感应件，可以实时监测坩埚底部熔盐温度并反馈，为生产操作提供准确数据参考；当低温区温度过低或造渣、起台后，可通过加热线圈对坩埚底部低温区进行加热，进而起到消除造渣、起台，保护坩埚，提高金属纯度的目的。

技术领域

本发明涉及稀土熔盐电解设备技术领域，具体为一种新型下加热石墨坩埚。

背景技术

稀土熔盐电解法是生产稀土金属及其合金的主要生产工艺，电解槽坩埚(炉胆)由石墨材料制成，作为该工艺的关键设备，其结构直接影响稀土金属产品质量、工作效率和生产成本。利用熔盐电解法生产稀土金属多采用氟化物电解体系，所采用的电解槽槽型为敞口式，电解时坩埚中间插入阴极棒，坩埚周边挂装石墨阳极片，由此形成电极产生电场，熔炼温度在1000℃以上。氧化稀土加入石墨坩埚后，高温和熔盐助溶使氧化稀土溶解，析出的稀土金属离子由电场作用趋向阴极，析出的氧则与坩埚内石墨材料(碳)产生反应，形成气体挥发。

一般情况下，稀土熔盐电解生产所用石墨坩埚均为规则圆柱体结构，实际生产中，以阴极棒为中心轴对称分布不少于2组阳极片，阳极片一端固定于卡具上，通过调整卡具位置将阳极片沿石墨坩埚内壁环向排列悬挂于电解液中。阴极棒下部正对位置放置有一外形为规则圆柱体的金属接收器，反应生成的金属液滴在阴极棒上富集，金属液滴达到一定重量后自阴极棒底端下落至金属接收器中。

阳极片底端距离坩埚底端通常保持100-300mm距离，由于是非电解反应区，这个距离段内的熔盐温度较低，属于低温区，日常操作过程中，工人通过观测表层液面来判断熔盐温度高低，而表层以下非反应区温度控制难度较高，其温度值通过经验预估，受现场诸多因素影响，难免产生误差，直接降低了操作的稳定性。

同时，包括金属渣在内的各种杂质在坩埚底部极容易富集，富集达到一定程度，在石墨坩埚底部凝结在一起，形成类似“结痂”状态，将出现“起台”现象，针对轻微起台，处理方案是操作员加大搅炉频率，并用钼杆尖端刮掉坩埚壁上富集的金属渣，这必然对坩埚中下部造成机械性伤害，进而加大坩埚损耗，产生巨大凹陷，甚至造成电解液泄漏，严重降低坩埚使用寿命，如起台较严重，则需要用高压设备加热熔盐，至其熔化，在高压条件下，将破坏熔盐反应体系，对坩埚及设备造成伤害在所难免。

综上所述，目前石墨电解槽及其组件在使用过程中存在如下问题：(1)石墨坩埚低温区温度难以掌握、控制，直接影响操作稳定性；(2)低温条件下，富集在坩埚底部的金属液滴、杂质造渣、起台，生产中普遍采用人工搅动、通高压消除，这将破坏熔盐反应体系，同时对坩埚造成深度伤害。

发明内容

针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种新型下加热石墨坩埚，实时监测坩埚底部熔盐温度，为生产操作提供准确数据参考；另外，当低温区温度过低或造渣、起台后，通过加热线圈对坩埚底部低温区进行加热，起到消除造渣、改善反应体系，提高金属综合质量的目的。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种新型下加热石墨坩埚，包括石墨坩埚，石墨坩埚自上而下划分为用于放置原料和电解液的圆柱形区、石墨增厚区、感温加热区，以及圆台形凹槽区；圆柱形区内配置有沿坩埚内壁环向布置的阳极片；圆台形凹槽区内侧底部配置有金属接收器，感温加热区嵌套有一环形加热线圈；环形加热线圈两端口凸出石墨坩埚，并连接有交流电源；环形加热线圈两端口之间嵌套有一绝缘构件，所述绝缘构件中心沿石墨坩埚内腔方向开有一延伸槽，延伸槽内设置有可测量并反馈坩埚底部温度的温度感应件。

优选地，所述环形加热线圈边缘与石墨坩埚内腔外表面距离大于等于15cm。