[发明专利]一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法在审
申请号: | 202210391068.1 | 申请日: | 2022-04-14 |
公开(公告)号: | CN114790183A | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 徐思泉;邢馨忆;高慧;施羡 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J29/70 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 葡萄糖 转化 合成 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:在两相体系中,以H-β型分子筛作为催化剂,将葡萄糖催化转化为5-羟甲基糠醛;
所述H-β型分子筛中SiO2与Al2O3之比为25-30;所述催化剂与葡萄糖的质量比为30-50:80-130。
2.根据权利要求1所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述H-β型分子筛中SiO2与Al2O3之比为30;所述催化剂与葡萄糖的质量比为30:100。
3.根据权利要求1所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述两相体系为NaCl-四氢呋喃/H2O两相体系。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
(1)将葡萄糖、催化剂、NaCl、四氢呋喃以及去离子水加入到高硼硅玻璃制成的耐压瓶中混合,并于170-180℃的油浴锅中搅拌反应1-2h;
(2)反应结束后,待温度降至室温,对反应物进行离心实现固液分离,液相的上层为四氢呋喃相、下层清液为水相。
(3)将四氢呋喃相和水相进行稀释,并用高效液相色谱仪对稀释后的四氢呋喃相及水相中的5-羟甲基糠醛进行测定。
5.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水和四氢呋喃的体积比为1:4.6-3.3。
6.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中每5ml水和四氢呋喃的混合溶液中加入NaCl的质量为150-300mg。
7.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中葡萄糖与NaCl的质量比为1:1.5-3。
8.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应物的离心速度为8000rpm,离心时间为5min。
9.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中四氢呋喃相的稀释倍数为100倍,水相的倍数为稀释10倍。
10.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的产物进行回收,包括如下步骤:
a.四氢呋喃相与水相自然分离后,将四氢呋喃相在100℃下蒸馏分离,直至液体完全蒸干,蒸馏出的液态为四氢呋喃,固态为5-羟甲基糠醛;
b.将水相在105℃下煮沸处理,水分蒸干后的固体为NaCl和5-羟甲基糠醛的混合物;然后在混合物中加入四氢呋喃,使5-羟甲基糠醛溶解到四氢呋喃中,再对上述混合液进行过滤,滤液加入四氢呋喃相中蒸馏获得5-羟甲基糠醛,固体为NaCl;
c.固相包含催化剂、葡萄糖、腐殖质,在550℃下焙烧2h,得到H-β型分子筛,实现催化剂、NaCl和四氢呋喃的回收。
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