[发明专利]一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法在审

专利信息
申请号: 202210391068.1 申请日: 2022-04-14
公开(公告)号: CN114790183A 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 徐思泉;邢馨忆;高慧;施羡 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46;B01J29/70
代理公司: 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 代理人: 叶濛濛
地址: 230036 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 葡萄糖 转化 合成 甲基 糠醛 方法
【权利要求书】:

1.一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:在两相体系中,以H-β型分子筛作为催化剂,将葡萄糖催化转化为5-羟甲基糠醛;

所述H-β型分子筛中SiO2与Al2O3之比为25-30;所述催化剂与葡萄糖的质量比为30-50:80-130。

2.根据权利要求1所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述H-β型分子筛中SiO2与Al2O3之比为30;所述催化剂与葡萄糖的质量比为30:100。

3.根据权利要求1所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述两相体系为NaCl-四氢呋喃/H2O两相体系。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:包括以下具体步骤:

(1)将葡萄糖、催化剂、NaCl、四氢呋喃以及去离子水加入到高硼硅玻璃制成的耐压瓶中混合,并于170-180℃的油浴锅中搅拌反应1-2h;

(2)反应结束后,待温度降至室温,对反应物进行离心实现固液分离,液相的上层为四氢呋喃相、下层清液为水相。

(3)将四氢呋喃相和水相进行稀释,并用高效液相色谱仪对稀释后的四氢呋喃相及水相中的5-羟甲基糠醛进行测定。

5.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水和四氢呋喃的体积比为1:4.6-3.3。

6.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中每5ml水和四氢呋喃的混合溶液中加入NaCl的质量为150-300mg。

7.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(1)中葡萄糖与NaCl的质量比为1:1.5-3。

8.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应物的离心速度为8000rpm,离心时间为5min。

9.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(3)中四氢呋喃相的稀释倍数为100倍,水相的倍数为稀释10倍。

10.根据权利要求4所述的一种催化葡萄糖转化合成5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的产物进行回收,包括如下步骤:

a.四氢呋喃相与水相自然分离后,将四氢呋喃相在100℃下蒸馏分离,直至液体完全蒸干,蒸馏出的液态为四氢呋喃,固态为5-羟甲基糠醛;

b.将水相在105℃下煮沸处理,水分蒸干后的固体为NaCl和5-羟甲基糠醛的混合物;然后在混合物中加入四氢呋喃,使5-羟甲基糠醛溶解到四氢呋喃中,再对上述混合液进行过滤,滤液加入四氢呋喃相中蒸馏获得5-羟甲基糠醛,固体为NaCl;

c.固相包含催化剂、葡萄糖、腐殖质,在550℃下焙烧2h,得到H-β型分子筛,实现催化剂、NaCl和四氢呋喃的回收。

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