[发明专利]铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备及应用有效
申请号: | 202210380147.2 | 申请日: | 2022-04-12 |
公开(公告)号: | CN114669279B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 周建;朱辉 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02;G21F9/02 |
代理公司: | 绵阳远卓弘睿知识产权代理事务所(普通合伙) 51371 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 单宁 胶原 纤维 水热炭 高效 固载碘 蒸气 材料 制备 应用 | ||
1.一种铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将活化胶原纤维和植物单宁于一定浓度的醛溶液中交联固化后干燥;
步骤二、将步骤一制备的材料和五水硝酸铋加入乙二醇中,超声反应,然后加入Vc-无水乙醇溶液后置于水热反应釜中反应,冷却到室温,过滤;
步骤三、将步骤二过滤后的材料加入硼氢化钠-无水乙醇溶液静置还原,过滤、烘干,即得铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料;
所述植物单宁为没食子单宁、杨梅单宁或鞣花单宁中的任意一种;所述活化胶原纤维与植物单宁的质量比为0.1~10:1;所述醛溶液为浓度为0.1-20wt%的甲醛溶液或戊二醛溶液;所述活化胶原纤维和植物单宁的总质量与醛溶液的质量体积比为5g:50mL;
所述交联固化采用在微波超声波一体化反应器中进行协同处理,协同处理的温度为65~85℃,时间为30~45min;协同处理的微波功率为800~1200W,超声功率为800~1200W,超声频率为35~45KHz。
2.根据权利要求1所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述活化胶原纤维的制备方法为:将胶原纤维加入去离子水中,超声清洗4~6小时至中性,过滤后在真空干燥箱中烘干;将烘干后的胶原纤维用粉碎机粉碎至30-100目后溶于去离子水中,加入碱调节溶液pH,超声1~3小时后用去离子水清洗,过滤后在真空干燥箱中烘干备用。
3.根据权利要求2所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述超声清洗的温度为室温至70℃,在真空干燥箱中烘干的温度为室温至70℃;所述胶原纤维为未经鞣制处理的动物皮,按常规方法进行清洗、碱处理、脱水处理后,经粉碎机粉碎得到粒径为10-80目的粒状物质;所述超声清洗的频率40~60kHz,功率800~1000W;所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸钠中的一种或几种;调节溶液pH为8-14。
4.根据权利要求1所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,步骤一制备的材料与五水硝酸铋的质量比为0.1~35:1;步骤一制备的材料与乙二醇的质量体积比为3g:30mL,超声反应的时间为2~5小时;超声反应的功率为800~1200W,频率为40~60KHz。
5.根据权利要求1所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,步骤一制备的材料与Vc-无水乙醇溶液的质量体积比为3g:30mL,Vc-无水乙醇溶液的浓度为0.005~0.02g/mL;水热反应釜为内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜,反应温度为60~300℃,反应时间为1~12小时。
6.根据权利要求1所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,在置于水热反应釜中反应之前,将混合物料施加三频超声并搅拌15~30min,所述三频超声采用交替方式进行施加,其交替方式进行施加的过程为:在频率为35~45KHz下处理30~60s、在140~160KHz下处理30~90s、在80~110KHz下处理30~60s;三频超声的功率为1000~1500W。
7.根据权利要求1所述的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,硼氢化钠-无水乙醇溶液的浓度为0.01-20mol/L;步骤一制备的材料与硼氢化钠-无水乙醇溶液的质量体积比为3g:30mL;静置还原的时间为2~12h。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备的铋基植物单宁@胶原纤维水热炭高效固载碘蒸气材料在去除放射性碘中的应用。
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