[发明专利]一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法

说明书

本发明公开了一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料，其制备方法包括以下步骤：(1)BP@ZHS杂化材料的制备；(2)BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备；本发明中，羟基锡酸锌(ZHS)具有催化成碳和高温下释放水分的作用，能够促进炭层形成和降低可燃气体浓度、温度的功能，从而达到提高防火涂层阻燃性能的目的；在燃烧过程中，由于BN的气体阻隔效应、ZHS的催化成碳效应，BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的膨胀高度和膨胀率达到最大值(21.1mm和16.23％)，钢片背面温度表现出最低值(165.5℃)，烟密度保持最低(46.8％)，表现出最佳的阻燃性和抑烟效果。

技术领域

本发明属于超薄水性膨胀型防火涂料的制备领域，具体涉及一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法。

背景技术

钢结构因其高强度和良好的延展性而被广泛应用于建筑、桥梁和隧道；然而，由于其导热系数高，一旦发生火灾，容易发生结构变形和倒塌，导致一些重大安全事故；因此，对其采取一些安全措施是非常必要的；水性环氧树脂膨胀型防火涂料作为一种经济、有效的防火方法，已被广泛用作钢铁防火措施；但是，水性膨胀型防火涂料普遍存在炭层开裂、隔热性能差等缺陷；而炭层作为高温阶段最主要的防火阻燃作用方式，其质量和传热效率直接影响着热流和质量流传递的过程，是涂层阻燃性能的关键因素之一；为此，研究者在提高炭层稳定性和强度方面做了许多工作；近年来，随着无机纳米阻燃技术的发展，在防火涂层中添加无机纳米填料，可显著提高炭层强度、隔热和抑烟性能；其中，二维层状纳米填料相比于管状和球形纳米填料具有更佳的阻燃效率，这主要是由于二维材料具有巨大的比表面积和理想的物理阻隔性能；氮化硼(BN)作为无机二维纳米材料的一种，具有耐高温、热稳定和抗氧化等特性，可以有效阻挡氧气进入和挥发物溢出，加入树脂基体中可以有效提高涂层阻燃性能；所以，我们提出基于二维BN来制备高效阻燃涂层。

发明内容

羟基锡酸锌(ZHS)是一种高效阻燃剂，其结构中的锌离子可以促进燃烧过程中热降解产物转化为碳残留物，这有利于改善聚合物的阻燃性能；本发明将BN纳米片和羟基锡酸锌(ZHS)的优点结合起来，以获得具有更好阻燃效果的多功能复合防火涂层；首先，通过一种简单的方法将聚乙烯亚胺(PEI)负载到BN表面，从而在BN表面上赋予更多的活性位点和正电荷；同时，采用共沉淀法制备负电荷羟基锡酸锌(ZHS)无机阻燃剂；然后，在静电自组装的驱动下，ZHS纳米粒子均匀地吸附在BN/PEI(BP)复合物表面，获得BP@ZHS杂化材料，将BP@ZHS添加到水性环氧树脂基体中，成功制备具有良好防火性能和抑烟效果的氮化硼基超薄水性膨胀型防火涂料。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是。

一种BP@ZHS基超薄水性膨胀防火涂料的制备方法，包括以下步骤。

1、基料的制备。

称取环氧树脂(EP)、固化剂、聚磷酸盐(APP)、季戊四醇(PER)、三聚氰胺(MEL)，消泡剂搅拌至均匀，得到均匀混合的基料。

2、BP@ZHS杂化材料的制备。

(1)将0.1g BN均匀分散于100mL去离子水中，然后，向BN分散液中添加2.0g PEI，并在室温下搅拌2h；随后，以8000r/min的速度离心所得混合物，并用去离子水反复洗涤去除多余PEI聚合物，获得PEI负载的BN，标记为BP。

(2)采用共沉淀法制备羟基锡酸锌纳米颗粒(ZHS)；具体步骤为：将2.12g锡酸钠溶解在200mL去离子水中，然后向上述溶液中添加2.97g六水合硝酸锌后继续搅拌4h；过滤、洗涤、干燥白色悬浮液，获得ZHS纳米颗粒。

(3)称取1.2g BP超声分散于100ml去离子水中；然后，将40mL浓度为10mg/mL的ZHS分散液转移至BP分散液中，并持续搅拌3h；最后，反复离心洗涤所得混合溶液，经冷冻干燥后获得BP@ZHS杂化材料。

3、BP@ZHS基水性膨胀防火涂层的制备。