[发明专利]一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法在审
申请号: | 202210371412.0 | 申请日: | 2022-04-11 |
公开(公告)号: | CN114695874A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 管浩邑;陈伟鑫;王紫凌;卢侠 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 高冰 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电压 迟滞 o2 型富锂锰基 正极 材料 合成 方法 | ||
1.一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述O2型富锂锰基正极材料的化学通式为Li0.75[LixMy]O2,其中M为过渡金属原子,0x≤1,x+y=1,所述O2型富锂锰基正极材料的合成采用固相烧结法+熔融盐离子交换法,具体包括以下步骤:
步骤1、将过渡金属盐与钠源、锂源充分研磨后在空气中于500-600℃下预烧1-3h,再升温到800-1000℃煅烧7-10h,得到含钠中间体;
步骤2、将含钠中间体与锂熔融盐混合,在250-300℃下反应5-8h,反应后经洗涤和干燥即得。
2.一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述O2型富锂锰基正极材料的化学通式为Li0.75[LixMy]O2,其中M为过渡金属原子,0x≤1,x+y=1,所述O2型富锂锰基正极材料的合成采用共沉淀法+熔融盐离子交换法,具体包括以下步骤:
步骤1、将过渡金属盐溶于水中配置成过渡金属盐溶液,同时配制相同浓度的碳酸盐溶液;
步骤2、将过渡金属盐溶液和碳酸盐溶液以相同速度同时匀速滴加至水中,滴加过程保持反应体系的pH值在7.5-8之间,温度控制在50-70℃之间,滴加完后静置陈化7h以上,收集沉淀后经洗涤和干燥得到过渡金属碳酸盐先驱体;
步骤3、将过渡金属碳酸盐先驱体与钠源、锂源充分研磨后在空气中于500-600℃下预烧1-3h,再升温至800-1000℃煅烧7-10h,得到含Na中间体;
步骤4、将含钠中间体与锂熔融盐混合,在250-300℃下反应5-8h,反应后经洗涤和干燥即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐为过渡金属的可裂解盐类,也可以是过渡金属盐的氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐包括锰盐、镍盐,或锰盐、镍盐的氧化物。
5.根据权利要求4所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锰盐使用碳酸锰、氢氧化锰、氯化锰、硫酸锰,所述镍盐使用氢氧化镍、硫酸镍、氯化镍;所述锰盐的氧化物使用二氧化锰,所述镍盐的氧化物使用氧化镍。
6.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述钠源使用碳酸钠、氢氧化钠;所述锂源使用碳酸锂、氢氧化锂。
7.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锂熔融盐为氯化锂与硝酸锂的混合物,所述硝酸锂与氯化锂的质量比为88:12。
8.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锂熔融盐中锂的摩尔量为含钠中间体中钠摩尔量的10倍以上。
9.根据权利要求2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐溶液的浓度为0.5mol/L,所述碳酸盐溶液的用量为过渡金属盐溶液的1.1-1.5倍。
10.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐按正极材料化学通式中的元素比例进行配比。
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