[发明专利]一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法在审

专利信息
申请号: 202210371412.0 申请日: 2022-04-11
公开(公告)号: CN114695874A 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 管浩邑;陈伟鑫;王紫凌;卢侠 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505
代理公司: 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 代理人: 高冰
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 电压 迟滞 o2 型富锂锰基 正极 材料 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述O2型富锂锰基正极材料的化学通式为Li0.75[LixMy]O2,其中M为过渡金属原子,0x≤1,x+y=1,所述O2型富锂锰基正极材料的合成采用固相烧结法+熔融盐离子交换法,具体包括以下步骤:

步骤1、将过渡金属盐与钠源、锂源充分研磨后在空气中于500-600℃下预烧1-3h,再升温到800-1000℃煅烧7-10h,得到含钠中间体;

步骤2、将含钠中间体与锂熔融盐混合,在250-300℃下反应5-8h,反应后经洗涤和干燥即得。

2.一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述O2型富锂锰基正极材料的化学通式为Li0.75[LixMy]O2,其中M为过渡金属原子,0x≤1,x+y=1,所述O2型富锂锰基正极材料的合成采用共沉淀法+熔融盐离子交换法,具体包括以下步骤:

步骤1、将过渡金属盐溶于水中配置成过渡金属盐溶液,同时配制相同浓度的碳酸盐溶液;

步骤2、将过渡金属盐溶液和碳酸盐溶液以相同速度同时匀速滴加至水中,滴加过程保持反应体系的pH值在7.5-8之间,温度控制在50-70℃之间,滴加完后静置陈化7h以上,收集沉淀后经洗涤和干燥得到过渡金属碳酸盐先驱体;

步骤3、将过渡金属碳酸盐先驱体与钠源、锂源充分研磨后在空气中于500-600℃下预烧1-3h,再升温至800-1000℃煅烧7-10h,得到含Na中间体;

步骤4、将含钠中间体与锂熔融盐混合,在250-300℃下反应5-8h,反应后经洗涤和干燥即得。

3.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐为过渡金属的可裂解盐类,也可以是过渡金属盐的氧化物。

4.根据权利要求3所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐包括锰盐、镍盐,或锰盐、镍盐的氧化物。

5.根据权利要求4所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锰盐使用碳酸锰、氢氧化锰、氯化锰、硫酸锰,所述镍盐使用氢氧化镍、硫酸镍、氯化镍;所述锰盐的氧化物使用二氧化锰,所述镍盐的氧化物使用氧化镍。

6.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述钠源使用碳酸钠、氢氧化钠;所述锂源使用碳酸锂、氢氧化锂。

7.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锂熔融盐为氯化锂与硝酸锂的混合物,所述硝酸锂与氯化锂的质量比为88:12。

8.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述锂熔融盐中锂的摩尔量为含钠中间体中钠摩尔量的10倍以上。

9.根据权利要求2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐溶液的浓度为0.5mol/L,所述碳酸盐溶液的用量为过渡金属盐溶液的1.1-1.5倍。

10.根据权利要求1或2所述的一种低电压迟滞的O2型富锂锰基正极材料的合成方法,其特征在于,所述过渡金属盐按正极材料化学通式中的元素比例进行配比。

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