[发明专利]一种铝基金属有机骨架纳米晶的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202210367653.8 申请日: 2022-04-08
公开(公告)号: CN114605660B 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 杨草;李少杰;王剑;林辉;吕斯濠 申请(专利权)人: 东莞理工学院;华工同创(深圳)新材料有限公司
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;B01D53/02;B01J20/22;B01J20/30
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 李盛洪
地址: 523000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 基金 有机 骨架 纳米 制备 方法 应用
【说明书】:

本发明公开了一种铝基金属有机骨架纳米晶的制备方法及应用,该制备方法过程如下:将可溶性铝盐和有机配体加入到异丙醇中,磁力搅拌使其完全溶解,然后加入功能化助剂,继续搅拌至溶解;将反应液置于微波合成仪,先加热至第一温度并保持预定时间,再继续升温至第二温度并保温;最后将产物进行清洗、干燥,即可得铝基金属有机骨架纳米晶。本发明制备工艺安全环保,简单易操作;合成周期短且能耗低,适于规模化生产;制备出的铝基金属有机骨架纳米晶形貌规整,结构均一,性能优异,在空气净化系统和工业废气污染治理方面具有巨大的潜在应用价值。

技术领域

本发明涉及多孔晶体材料制备及空气污染净化技术领域,具体涉及一种铝基金属有机骨架纳米晶的制备方法和应用。

背景技术

金属-有机骨架(MOFs)是由金属离子或金属簇与有机配体通过桥连配位进行定向设计合成的一种新型多孔晶体材料。与传统多孔材料(活性炭、沸石分子筛等)相比,MOFs的显著特点在于其超高的比表面积、制备方法简单、结构设计可操作、孔径可调以及结构多样等特性,在气体存储、吸附及分离等领域展现出广阔的应用前景。然而,MOFs的生产成本居高不下,一些MOFs还使用有毒溶剂进行合成。

铝(Al)作为两性金属,其在性质上相对于其他主族元素具有独特的特征,所配位形成的铝基金属有机骨架材料展示出优良的化学稳定性以及热稳定性,其中MIL-68(Al)的改良制备在近年来已引起研究学者的广泛关注。[J.Mater.Chem.,2012,22:10210]以及专利CN111569836A采用被列入致癌物清单的二甲基甲酰胺有机溶剂作为反应介质,反应需在130℃的高温下保持18h。[CrystEngComm,2013,15(45):9483-9490]采用具有生殖毒性的四氢呋喃作为有机溶剂进行合成,需在60~80℃条件下反应长达3天。随后,专利CN106512948A及[Microporous Mesoporous Mater.,2021,316:110943]采用异丙醇作为反应介质,其作为一种常用的化工原料,更加安全也更适合于规模化生产,但合成温度高(120~150℃)和反应周期长(10~48h),仍限制了其工业化扩大生产。因此,急需找到一种更优更环保的合成工艺来获得性能优异的铝基金属有机框架材料。

发明内容

本发明的第一个目的是为了解决现有技术中的上述缺陷,提供一种铝基金属有机骨架纳米晶的制备方法。

本发明的另一个目的是为了提供一种铝基金属有机骨架纳米晶的应用。

本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到:

一种铝基金属有机骨架纳米晶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

S1、将可溶性铝盐和有机配体以一定配比加入到异丙醇中,磁力搅拌使其充分溶解均匀,然后加入功能化助剂,继续搅拌至完全溶解,得到反应液;

上述步骤S1中使用价格低廉易得的异丙醇有机溶剂,相对于现有技术中二甲基甲酰胺和四氢呋喃,使得铝基金属有机骨架的生产过程更加安全环保,也更有利于其扩大化生产;同时上述功能化助剂的添加,通过影响晶体配位、成核及生长过程,在显著低于现有技术中合成铝基金属有机骨架温度的条件下,可获得规则的形貌结构,利于暴露更多可利用的活性作用位点,拥有更加优异的应用性能。

S2、将步骤S1得到的反应液转移至玻璃烧瓶中,放入微波合成仪,先加热至第一温度并保持预定时间,再继续升温至第二温度并保温,得到铝基金属有机骨架纳米晶的初产物;

上述微波合成仪的加热方法,具有工艺简单,操作方便,微波功率可调,加热时间、温度等制备条件可控等特点,极大缩短反应时间,能耗显著降低,利于获得形貌规则、晶粒尺寸均匀等结构特征的铝基金属有机骨架。

S3、将步骤S2得到的样品进行洗涤,烘箱干燥,即可得到铝基金属有机骨架纳米晶。

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