[发明专利]一种微晶硼玻璃化学成分测定方法

说明书

本发明公开了一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，属于微晶硼玻璃化学测定技术领域，解决了传统的微晶硼玻璃成分进行精确测定时，测量得到的玻璃样品测试溶液中硼含量远远低于玻璃中实际硼含量的技术问题。所述微晶硼玻璃化学成分测定方法，在微晶硼玻璃粉的初始消解过程中加入甘露醇，使得溶液中硼元素和甘露醇形成羟基络合物，抑制住了硼元素的挥发，随后在水浴低温条件下进行消解，样品溶液制备时温度控制简单精确，本方法测试既比传统测试方法测试精确度高，又比传统测试法测试速度快。测试微晶硼玻璃化学成分时，非二氧化硅主含量外无需再为测试微晶硼玻璃中二氧化硼单独制备样品溶液测试。

技术领域

本发明属于微晶硼玻璃化学测定技术领域，具体涉及一种微晶硼玻璃化学成分测定方法。

背景技术

微晶硼玻璃由玻璃相和晶相组成，晶相、晶粒大小不同玻璃性能差异也较大，含硼的微晶玻璃更具有优异的物理性能，更好的耐水、耐酸碱性，广泛应用于食品、医药、电子显示等多个领域。随着信息技术逐渐接近6G时代，玻璃、陶瓷因满足6G信号电磁性能要求、美观、质感好而逐步替代金属、塑料，成为移动终端的首选保护盖板。微晶硼玻璃兼具微晶玻璃和硼玻璃的诸多优点，具有优异的机械、热学和光电性能，代表着6G时代盖板玻璃的发展方向。移动终端盖板材料的快速发展，使得微晶玻璃配方层出不穷，其研发和检验测试过程中对化学成分测试的精度及速度都有了较高需求。

传统的微晶硼玻璃成分进行精确测定时(溶液法)，使用的测定样品溶液的制备及测定分析一般需要以下几个步骤：

步骤1：玻璃制粉；步骤2：制备氢氟酸+高氯酸的混合酸，并且结合高温砂浴反复溶解蒸干；步骤3：硝酸溶解；步骤4：容量瓶定容待测；步骤5：测试出结果。传统方法在测试过程中玻璃粉消解时的原理为：

SiO₂+4HF＝2H₂O+SiF₄↑；

二氧化硅和氢氟酸反应生成无色气体四氟化硅后在高温下挥发，在此期间B₂O₃会形成硼酸在砂浴高温下挥发，造成微晶硼玻璃中B₂O₃测试含量偏低或没有；另外，除去以上的测试过程，微晶硼玻璃还需单独采用高温碱熔→酸洗溶解→甘露醇络合→酸碱滴定测试微晶硼玻璃中三氧化二硼含量；操作步骤多，测量结果不精确，不适用于含硼微晶玻璃成分的精确测定。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，用于解决传统方法进行微晶硼玻璃成分测定时，需要多次制备测定样品溶液、比对测量成分结果不精确等的技术问题。

用以解决传统的微晶硼玻璃成分进行精确测定时，测量得到的玻璃样品测试溶液中硼含量远远低于玻璃中实际硼含量的技术问题。

传统测量方法不是一次测量得出数据，是分次得到玻璃成分除主含量(SiO2)外其它各元素含量。而本发明解决了这种测试的不足，能够一次性得到玻璃成分除主含量(SiO2)外其它所有元素的含量。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种微晶硼玻璃化学成分测定方法，包括以下步骤：

步骤1：首先将微晶硼玻璃粉和甘露醇混合均匀，得到混合物；再向混合物中加入水至完全浸润混合物；随后再加入氢氟酸并进行水浴处理进行反复蒸干，直至微晶硼玻璃粉完全溶解且氢氟酸完全蒸干；最后再加入硝酸和水后，进行水浴恒温溶清、定容，得到待测溶液；

步骤2：通过分析仪器测试标准溶液中的成分，并绘制工作曲线，采用分析仪器通过绘制工作曲线同样的方法对待测溶液进行分析，得到的分析数据，并将分析数据与工作曲线进行对比、计算，得到待测溶液的成分具体含量。

进一步地，步骤1中，所述微晶硼玻璃粉和甘露醇的用量比为(1：0.5)：(1：2)。