[发明专利]一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法

说明书

本发明涉及一种氧化5‑羟甲基糠醛合成2,5‑呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：（一）反应：将5‑羟甲基糠醛与浓硝酸混合，反应；（二）产物分离：将2,5‑呋喃二甲酸从反应产品中分离。本发明的优势在于：原料价格低廉，只需一步常压反应即可制得2,5‑呋喃二甲酸，多数情况下反应可在2小时内完成，生产效率高。原料成本低，条件温和，过程节能，目标产物的选择性及收率都很高，副产物极少，产物分离简便。

技术领域

本发明涉及一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

2,5-呋喃二甲酸（FDCA）是重要的化学工业原料，在食品、香料、染料、医药、有机合成等方面都有着广泛的用途。由于2,5-呋喃二甲酸分子能参与多种化学反应。如亲核加成、羟醛缩合、硝化、歧化等反应，能够衍生出许多化工产品。目前，2,5-呋喃二甲酸多被用来生产化工原料和中间体，如：品绿、月桂酸、月桂醛、苯甲酸苄脂等，也可用作测定臭氧、生物碱、酚和位于羧基旁的亚甲基试剂，还可用作油漆消泡剂、润滑剂等。

据调查，世界各地2,5-呋喃二甲酸的年需求量超过九万吨，在国际上，2,5-呋喃二甲酸的生产和技术主要由发达国家的企业垄断。在我国生产2,5-呋喃二甲酸的企业规模较小，产量较低，且技术研发起步较晚，发展缓慢，产品质量也比较差，不能及时满足我国市场上对2,5-呋喃二甲酸的需求，因此，我国所消耗的2,5-呋喃二甲酸主要从国外进口，特别是无氯2,5-呋喃二甲酸。近年来我国的2,5-呋喃二甲酸市场发展快速，需求量以平均每年百分之七的速度增长。因此，在化工领域急需开创一种高效率、低成本、高质量、绿色无污染的2,5-呋喃二甲酸合成路径。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，该方法能够快速氧化5-羟甲基糠醛，且副反应极少，以实现2,5-呋喃二甲酸的高选择性合成，且该过程经济、简便、节能。

解决上述技术问题的技术方案是：一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步骤：

（一）反应：将5-羟甲基糠醛与浓硝酸混合，反应；

（二）产物分离：将2,5-呋喃二甲酸从反应产品中分离。

步骤（一）中，反应过程中有红棕色气体产生，反应温度为30℃～80℃，反应时间为10分钟～2小时，5-羟甲基糠醛与浓硝酸的摩尔比为1:12～1:0.5。

进一步的，步骤（一）中，5-羟甲基糠醛与浓硝酸的摩尔比为1:12～1:2。

步骤（一）中，反应时间为25分钟～2小时。

步骤（一）的浓硝酸质量浓度为50%～98%。

步骤（二）中分离是向反应产品中加入水并冷却到5℃～20℃，析出白色或淡黄色晶体，将固液混合物过滤，滤饼即为产品2,5-呋喃二甲酸。

进一步的，向反应产品中加入水的用量按1g 5-羟甲基糠醛加入3mL～15mL水计。

步骤（二）中分离是将反应产品中的硝酸及水蒸干，得到白色或淡黄色晶体即为产品2,5-呋喃二甲酸。

本发明合成2,5-呋喃二甲酸的原理是：浓硝酸是一种温和的氧化剂，可以氧化5-羟甲基糠醛的羟甲基和醛基，而不会发生过度氧化，所以2,5-呋喃二甲酸不会发生深度氧化，从而能够实现合成过程的高选择性及高收率。

与现有技术相比，本发明的优势在于：原料价格低廉，只需一步常压反应即可制得2,5-呋喃二甲酸，多数情况下反应可在2小时内完成，生产效率高。原料成本低，条件温和，过程节能，目标产物的选择性及收率都很高，副产物极少，产物分离简便。

下面，结合实施例对本发明之一种氧化5-羟甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法的技术特征作进一步的说明。

具体实施方式