[发明专利]一种用于吸附分离铀的氧化石墨炔膜材料的制备方法有效
申请号: | 202210354297.6 | 申请日: | 2022-04-08 |
公开(公告)号: | CN114572960B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 潘宁;聂小琴;邹浩;匙芳廷 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;B01J20/20;C02F1/28;B01J20/28;B01J20/30;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/72;C02F101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 吸附 分离 氧化 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨炔在用于吸附分离铀中的应用;
所述氧化石墨炔的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氯化亚铜和四甲基乙二胺和无水乙醇混合,搅拌;然后除去乙醇,加入乙二醇,得到铜催化剂乙二醇溶液;
(2)将所述铜催化剂乙二醇溶液、吡啶和乙二醇混合,得到A溶液;将六(三甲基硅炔基)苯、邻二氯苯、四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液混合,得到B溶液;
(3)将所述A溶液和所述B溶液混合,避光静置,得到石墨炔;
步骤(3)中,所述避光静置后还有抽滤、依次用稀盐酸、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和无水乙醇洗涤滤饼,干燥的步骤;
(4)将所述石墨炔和浓硫酸混合,搅拌,然后加入双氧水,搅拌,然后升温继续搅拌,得到所述氧化石墨炔;
所述石墨炔和浓硫酸混合后的搅拌温度为0℃,时间为10~60min;
加入双氧水后的搅拌温度为0℃,时间为0.5~2小时;
所述升温的温度为25~60℃;所述升温后继续搅拌的时间为2~8小时;
步骤(4)中,所述升温继续搅拌后还依次有冷却至室温加入水淬灭、抽滤、水和无水乙醇洗涤以及干燥的步骤。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中,所述氯化亚铜和四甲基乙二胺的摩尔比为1∶1~1∶5;
所述无水乙醇和氯化亚铜的摩尔比为15~90∶1;
所述搅拌的温度为室温,时间为12~48小时;
所述铜催化剂乙二醇溶液的浓度为20~80mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:步骤(2)中,所述铜催化剂乙二醇溶液、吡啶和乙二醇的体积比为15~75∶1∶625;
所述六(三甲基硅炔基)苯、邻二氯苯、四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液的质量比为0.1~1.2∶550∶0.5~15;
所述四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液的浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:步骤(3)中,所述A溶液和所述B溶液的体积比为0.5∶1~2∶1;
所述避光静置的时间为3~8天,温度为室温。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(3)中,所述稀盐酸的浓度为0.1~2.0mol/L;
所述干燥为真空干燥。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(3)中,所述干燥为45℃~80℃真空干燥12~24小时。
7.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:步骤(4)中,所述石墨炔和浓硫酸的质量体积比为0.5~20mg/mL;
所述石墨炔和双氧水的质量体积配比为1~20mg/mL。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(4)中,所述水为去离子水;所述干燥为真空干燥。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(4)中,所述真空干燥的温度为45℃~80℃,时间为12~24小时。
10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述氧化石墨炔用于吸附分离废水中的铀。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:所述废水的pH值为2~8。
12.一种氧化石墨炔膜在用于吸附分离铀中的应用;
所述氧化石墨炔膜的制备方法,包括如下步骤:将权利要求1-9中任一项中制备的氧化石墨炔和水混合,超声,抽滤成膜,得到所述氧化石墨炔膜。
13.根据权利要求12所述的应用,其特征在于:所述氧化石墨炔和水的比为0.1~2.0mg/mL;
所述超声的温度为室温,时间为0.5~3小时;
所述抽滤成膜后有置于空气中晾干的步骤。
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