[发明专利]热致变色荧光油水凝胶及其制备方法与应用在审
申请号: | 202210352681.2 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN114656656A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 陈涛;尚慧;乐晓霞;谷金翠;谢开锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L53/00;C08K3/04;C08K3/28;C08F299/00;C08F220/54;C08F222/14;C08F222/38;C08F220/18;C08F220/60;C09K11/02 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变色 荧光 油水 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种热致变色荧光油水凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
1)提供第一荧光单体、第二荧光单体以及具有低临界转变温度的复合水凝胶,所述复合水凝胶中包含还原氧化石墨烯;其中,所述第一荧光单体包括N-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)丙烯酰胺,所述第二荧光单体包括能够与Eu3+离子进行配位的荧光配体化合物;
2)对所述复合水凝胶进行干燥处理,获得复合干凝胶;
3)使所述第一荧光单体、第二荧光单体、油凝胶单体、油性光引发剂以及油性交联剂共同溶解于预聚溶剂中形成油凝胶预聚液;
4)使所述复合干凝胶与油凝胶预聚液接触,对所述复合干凝胶进行第一溶胀处理,并达到溶胀平衡,获得油水凝胶前驱体;
5)使所述油水凝胶前驱体中的油凝胶单体发生凝胶聚合反应,获得变色凝胶前体;
6)使所述变色凝胶前体与水接触进行第二溶胀处理,并使第二溶胀处理后的变色凝胶前体与含有Eu3+离子的配位溶液相接触,以使Eu3+离子与所述第二荧光单体配位形成荧光物质,获得热致变色荧光油水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述复合水凝胶采用如下的方法制备:
使氧化石墨烯、水性温敏单体、水性热引发剂以及水性交联剂与水混合,获得水凝胶预聚液;
使所述水凝胶预聚液发生水性聚合反应,获得水凝胶前体;
以第一紫外光照射所述水凝胶前体,使所述氧化石墨烯转化为还原氧化石墨烯,获得所述复合水凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二荧光单体包括6-丙烯酰胺基吡啶甲酸、4-苯乙烯基吡啶-2,6-二甲酸以及2,2-二-[4-(2,6-二-(羧基)吡啶基)]对二乙烯苯中的任意一种或两种以上的组合;
和/或,所述水性温敏单体包括N-异丙基丙烯酰胺;
和/或,所述水性热引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种或两种组合;
和/或,所述水性交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述水凝胶预聚液中,所述氧化石墨烯的浓度为0.3~0.8mg/mL,水性温敏单体的质量分数为15~25wt%,水性热引发剂的质量分数为0.1~0.3wt%,水性交联剂的质量分数为0.01~0.03wt%;
和/或,所述水性聚合反应的温度为0~6℃,时间为12~36h;
和/或,所述第一紫外光的光照强度为0.8~1.2W/cm2,光照时间为6~10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中的所述油凝胶单体包括甲基丙烯酸月桂酯;
和/或,所述油性光引发剂包括紫外光引发剂,优选包括2,2-二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮以及2-羟基-4′-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的任意一种或两种以上的组合;
和/或,所述油性交联剂包括乙二醇二甲基丙烯酸酯;
和/或,所述油凝胶预聚液中油性光引发剂的体积为油凝胶单体的0.003~0.005%,所述油性交联剂的体积为油凝胶单体的2~4%;
和/或,所述油凝胶预聚液中第一荧光单体的浓度为1~2mg/mL,所述第一荧光单体与第二荧光单体的摩尔比为2∶1~1∶2,优选为2∶1~3∶2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述第一溶胀处理的温度为30~40℃,时间为24~48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)具体包括:
以第二紫外光照射所述油水凝胶前驱体,所述第二紫外光的光照强度为0.8~1.2W/cm2,光照时间为9~12min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述配位溶液中Eu3+离子的浓度为0.05~0.2mol/L。
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