[发明专利]一种多孔棒状Fe2 在审
申请号: | 202210351437.4 | 申请日: | 2022-04-02 |
公开(公告)号: | CN114573036A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 刘清;李怡捷;陈航;王一江;吴莹;韩彩芹 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;B22F9/16;G01N21/65 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 fe base sub | ||
本发明公开了一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用,包括以下步骤:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中,在高压反应釜中恒温加热反应,反应结束后冷却至室温,用无水乙醇洗涤后得到沉淀物,干燥得到棒状Fe2O3/C粒子;将Fe2O3/C粒子放入管式炉,在通入空气的环境下高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子;将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入配制好的硝酸银溶液中,充分搅拌,在高压反应釜中恒温加热反应,反应结束降温到室温后取出高压反应釜,倒出沉淀,经过水洗和醇洗后,将沉淀放入真空干燥箱干燥,得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。该制备方法简单,原材料无毒,对环境无污染,制备成本低,可批量生产;制备得到的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。
技术领域
本发明涉及无机化学纳米材料领域,具体涉及一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及在SERS活性基底方面的应用。
背景技术
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种快速、灵敏的分析检测方法,已被广泛应用于生化材料及药物的检测和分析。在SERS检测中,SERS活性基底对检测结果起着重要的决定作用,通过制备得到具有高增强能力的SERS活性基底,以期实现极高的检测灵敏度。
目前市面上的利用化学合成方法制备的纳米粒子溶胶直接作为SERS活性基底的方法,工艺简单,方便便宜,可批量化生产,但制备得到的活性基底的增强能力相对较弱;还有利用物理、化学或电化学等方法沉积金属纳米粒子,得到有序金属纳米粒子阵列的SERS活性基底,具有较高的拉曼信号增强能力,良好的信号稳定性和可重复性,但沉积法设备比较贵,制备过程受有序模板的限制,工艺复杂。
本发明考虑到Fe2O3是一种窄带隙的半导体材料,容易获得,且稳定性较好,Ag可以有效地捕获光生电子,使得电子空穴对能有效分离,对拉曼光谱具有十分明显的增强效果,因此,将Ag与多孔棒状Fe2O3粒子结合作为SERS活性基底来提高检测灵敏度是个很好的研究方向。
发明内容
针对上述存在的技术不足,本发明的目的是提供一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用,该制备方法简单,制备成本低,可批量生产;制备得到的中空多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。
为实现上述目的,本发明一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法,包括一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法,包括以下步骤:
S1:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中,得到溶液A;
S2:将上述溶液A倒入高压反应釜中,并将高压反应釜放置在恒温炉中反应,反应结束后自然冷却至室温,得到溶液B;
S3:将上述高压反应釜内溶液B取出,用无水乙醇洗涤后得到沉淀物C;
S4:将上述沉淀物C干燥,得到棒状Fe2O3/C粒子;
S5:将上述Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中,放入管式炉,在通入空气的环境下,高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子;
S6:称取硝酸银充分溶解于超纯水中,配制硝酸银溶液;
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