[发明专利]一种负二价硼烷阴离子钾盐的合成方法在审
申请号: | 202210347132.6 | 申请日: | 2022-04-03 |
公开(公告)号: | CN114685548A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 陈西孟;江欣;王红菊;蒋凯;陈学年 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二价 阴离子 钾盐 合成 方法 | ||
1.一种负二价硼烷阴离子钾盐的合成方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下,将乙二氨二乙硼烷B2H5NHCH2CH2NHB2H5加入到氢化钾KH的四氢呋喃的悬浮液中,于−25~35℃搅拌反应制得目标产物负二价硼烷阴离子钾盐K2[(BH3)2NHCH2CH2NH(BH3)2]。
2.根据权利要求1所述的负二价硼烷阴离子钾盐的合成方法,其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中,将B2H5NHCH2CH2NHB2H5和KH分别装入两个schlenk反应瓶中,用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入四氢呋喃作为溶剂,随后将B2H5NHCH2CH2NHB2H5的四氢呋喃溶液加入到KH的四氢呋喃的悬浮液中,其中B2H5NHCH2CH2NHB2H5和KH的投料摩尔比为1:2~1:6,于−25~35℃搅拌反应2~8 h后反应结束,过滤掉溶液,保留沉淀,真空下干燥该沉淀即得到纯度接近100%的白色粉末状的目标产物负二价硼烷阴离子钾盐K[(BH3)2NHCH2CH2NH(BH3)2]。
3.根据权利要求1或2所述的负二价硼烷阴离子钾盐的合成方法,其特征在于:合成过程中的反应温度为20℃,B2H5NHCH2CH2NHB2H5和KH的投料摩尔比优选1:3,搅拌反应时间为4h。
4.根据权利要求1或2所述的负二价硼烷阴离子钾盐的合成方法,其特征在于合成过程中的反应方程式为:
B2H5NHCH2CH2NHB2H5 + 2 KH = K2[(BH3)2NHCH2CH2NH(BH3)2]。
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