[发明专利]舒更葡糖钠纯化工艺

权利要求书

1.一种舒更葡糖钠的纯化工艺，其特征在于，具体步骤包括：

步骤1：称取舒更葡糖钠粗品加入纯化水中溶解，加酸调pH，后加入有机溶剂得溶解液，将前述溶解液通过高压制备液相色谱柱进行一次纯化，收集一次纯化接出液；

步骤2：一次纯化接出液中加纯化水稀释，然后通过高压制备液相色谱柱进行二次纯化，收集二次纯化接出液；

步骤3：将二次纯化的接出液浓缩，然后加碱调节浓缩液至弱碱性，后将浓缩液干燥得到舒更葡糖钠纯品。

2.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，步骤1中所述的pH值为2～4。

3.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，步骤1中所述的一次纯化使用DAC-50mm高压制备色谱系统，色谱条件如下：C18色谱柱，30％～80％流动相A：70％～20％流动相B，梯度洗脱。

其中流动相A选自0.15％甲酸水溶液,0.02％三氟乙酸水溶液，1.5％乙酸水溶液，0.01％盐酸水溶液，0.03％磷酸水溶液；

流动相B选自0.15％甲酸乙腈溶液，0.02％三氟乙酸乙腈溶液，1.5％乙酸乙腈溶液，0.01％盐酸乙腈溶液，0.03％磷酸乙腈溶液。

4.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，步骤2中所述的一次纯化使用DAC-50mm高压制备色谱系统，色谱条件如下：C18色谱柱，100％～90％流动相A：0～10％流动相B，梯度洗脱；其中流动相A为纯水；流动相B为乙腈。

5.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，步骤3中所述的干燥浓缩液的方式选自冷冻干燥、析晶干燥、喷雾干燥中的一种。

6.如权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，步骤3中所述的弱碱性其pH值在7～9。

7.如权利要求3所述的纯化工艺，其特征在于，所述的C18色谱柱的填料选自Sepax HPC18 10μmFuji C18 10μmUnisil C18 10μmKromasil C18 10μmSepax GP C18 10μmWelchC18 10μm或Acchrom C18 10μm

8.如权利要求3所述的纯化工艺，其特征在于，所述的洗脱梯度为：

9.如权利要求4所述的纯化工艺，其特征在于，所述的洗脱梯度为：

10.如权利要求5所述的纯化工艺，其特征在于，所述的喷雾干燥具体步骤包括：将舒更葡糖钠浓缩液在氮气保护的条件下经0.2～0.45μm滤膜过滤收集滤液，通氮气5～8bar置换喷雾干燥仪中的空气20～40min；设定进口温度为110℃～180℃，抽气机的抽气速度为20m³/h～28m³/h、设置喷雾流量计的流量为357L/h～473L/h；设置进样泵流速为1.5ml/min～6ml/min，然后通过进样泵将舒更葡糖钠滤液输送至喷雾干燥仪，干燥结束，产品收集容器中收集舒更葡糖钠粉末。