[发明专利]飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法有效
申请号: | 202210346695.3 | 申请日: | 2022-03-31 |
公开(公告)号: | CN115321558B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 王国平;罗志标;李刚;鲍志娟;华慧梁;徐旭辉;周转忠;赵东升 | 申请(专利权)人: | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C01D3/14 | 分类号: | C01D3/14;C01D3/16;C01D7/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311616 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水洗 氯化钾 提纯 综合利用 方法 | ||
1.飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法,其特征在于依次包括以下步骤:
1)、将飞灰水洗副产氯化钾投入水洗打浆釜中,加入水或者步骤2)离心所得打浆母液,常温下搅拌,得打浆料Ⅰ;
首次投料生产时,用水;后续用步骤2)离心所得打浆母液代替水;
水或者步骤2)离心所得打浆母液与飞灰水洗副产氯化钾的液料比为1.0~2.06ml/1g;
所述飞灰水洗副产氯化钾为:氯化钾94~98%、氯化钠1.5~5.0%、重金属10~40ppm、砷5~15ppm、钙和镁0.01~0.05%、二恶英类5~25ngTEQ/Kg、氟离子50~100ppm,干燥失重5.0~8.0%;
2)、步骤1)所得的打浆料Ⅰ进行离心分离,得打浆后氯化钾Ⅱ和打浆母液,通过控制离心条件,确保打浆后的氯化钾Ⅱ干燥失重≤3.0%;
3)、步骤2)所得的打浆后氯化钾Ⅱ转移至溶解沉降釜中,加入水,升温至40~50℃,保温搅拌至打浆后氯化钾Ⅱ溶解,得氯化钾溶液Ⅰ;
4)、于40~50℃的保温条件下,往步骤3)所得的氯化钾溶液Ⅰ中加入除杂剂和絮凝剂,均匀搅拌后,往溶解沉降釜中通入空气进行气浮,捞除气浮所得漂浮物,气浮操作运行60~120min,然后继续保温沉降100~140min,得沉降后上清液Ⅱ;
除杂剂为三氯化铝和二甲基硅油,絮凝剂为聚合硫酸铁铝;
三氯化铝的添加量为氯化钾溶液Ⅰ中氟离子的2.5~3.5摩尔倍;二甲基硅油的添加量为50~100ppm;聚合硫酸铁铝添加量为50~100ppm;
所述气浮为:每小时通入的空气量为溶解沉降釜中氯化钾溶液Ⅰ体积量的2.5~3.5倍;
5)、于40~50℃的保温条件下,步骤4)沉降所得上清液Ⅱ通过泵送入脱色除杂釜,调节pH至9.5-10,然后再加入活性炭,在40~50℃下搅拌脱色除杂50~70min,再经板框压滤机进行压滤和微孔过滤器,得氯化钾清液Ⅲ;
6)、步骤5)所得氯化钾清液Ⅲ通过泵输送入螯合树脂床,通过离子交换除去氯化钾清液Ⅲ中的高价金属阳离子,得精制后氯化钾清液Ⅳ;
7)、步骤6)所得精制后氯化钾清液Ⅳ通过泵输送入阳离子交换树脂床,通过离子交换,分别得碳酸氢钾溶液和氯化铵溶液;
8)、将步骤7)所得碳酸氢钾溶液和氯化铵溶液,分别通过蒸发浓缩结晶,离心分离,从而分别对应得碳酸氢钾湿品和氯化铵湿品;
9)、步骤8)所得碳酸氢钾湿品,通过干燥得碳酸氢钾,或通过高温煅烧得碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法,其特征在于:
当步骤2)所得的打浆后氯化钾Ⅱ中的氯化钠小于1.3%且氟离子小于20ppm,则步骤2)离心所得打浆母液可返回至步骤1)进行循环套用;反之,步骤2)离心所得打浆母液不能循环套用。
3.根据权利要求2所述的飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法,其特征在于:
步骤2)离心所得的不能循环套用的打浆母液返回飞灰洗涤工序,通过除杂、脱色和蒸发分盐,得副产氯化钾和氯化钠,副产氯化钾返回步骤1)进行使用。
4.根据权利要求1~3任一所述的飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法,其特征在于:
步骤5)所述的活性炭是粒径300~500目的粉末状活性炭,活性炭:上清液Ⅱ=1~3g/L的添加量。
5.根据权利要求4所述的飞灰水洗副产氯化钾的提纯及综合利用方法,其特征在于:
步骤6)所述的螯合树脂为HYC500;流速为5~10BV/h。
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