[发明专利]一种以四氟化硅为原料离心分离制备氟化氢方法及装置

说明书

本发明涉及氟硅分离技术领域，尤其是一种以四氟化硅为原料离心分离制备氟化氢方法及装置，采用四氟化硅气体与水在常温下接触水解生成氟硅酸溶液和二氧化硅，且结合密封罐内离心分离处理，使得四氟化硅气体转化成氟硅酸溶液的转化率得到提升，极大程度提高了四氟化硅转化率；再利用氟硅酸不稳定性易于分解成四氟化硅气体和氟化氢气体的特性，以及氟化氢与四氟化硅沸点不同的特性，采用浓硫酸洗涤、热分解，完成无水氟化氢制备，其能耗较低，所得产品的纯度较高，且氟转化率达到了93.4％以上，极大；程度降低了氟化氢生产成本。

技术领域

本发明涉及氟硅分离技术领域，尤其是一种以四氟化硅为原料离心分离制备氟化氢方法及装置。

背景技术

目前，磷矿石中氟资源的循环高效利用已经成为了氟化盐行业发展的重点方向，使得在磷化工产业发展过程中，实现了氟资源的开发与利用，例如：专利号为201110192918.7中公开了当前磷矿石氟资源开发现状，国内外工业化生产及研究成果均是利用磷矿石副产的氟硅酸或氟硅酸盐作为原料生产氟化氢，但该工艺概括起来存在以下缺点：①转化不完全，主含量偏低；②设备腐蚀问题未能根本解决；③能耗偏高，工业化不经济；④副产白炭黑难收集或难过滤；⑤生产过程容易产生二次污染。因此，在开发利用磷矿石氟资源生产氟化氢并适合工业化生产时，首要任务就是解决上述相关技术问题；鉴于此，该文献给出了：磷肥副产的粗四氟化硅气体经纯化后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸汽发生水解反应，得到氟化氢和白炭黑；粗四氟化硅先经过滤器去除氟化钠粉尘，再经活性炭吸附，然后冷冻压缩液化，分离汽化得到纯化四氟化硅；水解反应是气体经过除尘、精馏得到氟化氢；水解反应得到固体经聚集器聚集，旋风分离，双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选得到白炭黑。可见，该法对粗四氟化硅气体处理工艺流程较长，而且水解过程依然需要较高的温度条件下，其能耗较高。

除此之外，本研究团队前期也开展了磷化工产业过程中氟资源回收利用研究，尤其是对含氟稀磷酸中的氟硅资源回收利用研究，例如：专利申请号为202011167048.3公开利用含氟磷酸生产四氟化硅，向含氟磷酸中加入硫酸钾，陈化，离心分离收集固相，向固相加入浓硫酸和二氧化硅，搅拌加热，过滤收集滤渣，经纯化，得到四氟化硅。再例如：专利申请号为202011167025.2公开利用磷酸中氟硅酸生产无水氟化氢的方法，向含氟磷酸加入硫酸钾，陈化，分离，得到脱氟磷酸、氟硅酸钾等，再将得到氟硅酸钾加热，得到四氟化硅、氟化氢气体，经冷凝得到液相氟化氢和气相四氟化硅，气相四氟化硅与纯净水液气混合水解反应，得到硅渣、氟化氢气体，再将氟化氢气体净化、精馏、浓硫酸洗涤制备成无水氟化氢，在该法中依然需要使得四氟化硅水解过程温度达到100-1100℃。

由此可见，现有技术中关于四氟化硅作为原料生产氟化氢已经得到了广泛的研究，且均能够使得无水氟化氢的纯度达到99.9％以上，极大程度改善了氟化氢产品的品质，但是，现有技术中在水解过程均需要将四氟化硅与水蒸气接触而水解，使得水解处理时的温度达到100℃以上，造成能耗依然较高，四氟化硅中的氟硅分离制备氟化氢的成本依然较高。

鉴于此，本研究团队立足于长期以来从事磷矿中氟资源回收研究的实践经验，将从含氟磷酸中回收氟硅资源为产生的氟硅酸盐作为四氟化硅气体产生的原料，再利用该四氟化硅气体作为生产氟化氢产品，达到降低氟化氢产品生产能耗的目的，为以四氟化硅为原料生产氟化氢产品提供了一种新思路。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种以四氟化硅为原料离心分离制备氟化氢方法及装置。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

本发明创造的目的之一是提供以四氟化硅为原料离心分离制备氟化氢方法，包括以下步骤：