[发明专利]一种测定冷轧钢板或钢带表面涂硅量的方法

说明书

本发明涉及一种测定冷轧钢板或钢带表面涂硅量的方法，包括如下步骤：1)取样及制备试样；2)配制试验溶液；3)制备溶解液；4)制备空白液；5)绘制硅校准曲线；6)分析及计算；本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过空白试验对比，以及尽量排除可能对硅含量检测结果产生影响的因素，最终实现了对冷轧钢板或钢带表面涂硅量的精确测定。

技术领域

本发明涉及腐蚀检测技术领域，尤其涉及一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧钢板或钢带表面涂硅量的方法。

背景技术

随着我国汽车工业的迅速发展，对冷轧钢板的质量和生产效率要求越来越高，但冷轧后卷取的钢带在退火时易发生粘结。采用在脱脂液中添加正硅酸钠进行电解脱脂涂硅的方法可防止粘结，现已在生产中得到广泛应用。电解涂硅后钢带表面附着Si0₂可以防止退火时钢带粘结，但Si0₂的附着量需要精确控制，附着量过少时不能达到防止粘结的作用，附着量过多则会在退火时容易产生乳白回火色，使产品外观受损，并影响后续电镀和磷化的质量。因此精确测定冷轧钢板或钢带表面涂布的硅含量对指导生产具有重要意义。

由于冷轧钢板或钢带表面的涂硅量极少，而且硅无处不在，是最易引入空白的元素之一，同时冷轧钢板或钢带的基体表面也含有一定量的硅，因此，准确测定冷轧钢板或钢带表面的微量硅有相当的难度。

“冷轧钢板表面涂硅量的测定”(耿秋菊等著，《电镀与涂饰》2004年8月，第23卷第4期)一文中，采用ICP-AES法测定冷轧钢板表面涂覆的硅量。钢板尺寸为5cm×5cm或直径4cm，在60℃恒温、体积分数为25％的盐酸溶液中浸渍处理30s将表面涂层剥离，定容后ICP-AES测定。扣除空白后计算钢板表面涂覆硅量。其讨论了酸的种类、酸的浓度、温度对剥离的影响，空白的影响，以及Fe对Si分析线的光谱干扰。测定结果准确，与辉光一光谱法测定一致，可用于冷轧钢板表面涂硅量的测定。但该文献主要考虑铁对分析曲线的干扰，不能准确测定冷轧钢板表面的涂硅量。

公布号为CN113358629A的中国专利申请公开了“一种检测板材钢铁基材表面元素富集的方法”，利用辉光光谱仪检测板材钢铁基材中合金元素含量，检测之前将板材试样表面镀层通过化学试剂溶解去除。所获取的镀锌/镀铝/镀锌铝镁板材钢铁基材表面硅锰等元素富集规律能够反映退火板在镀锌/镀铝/镀锌铝镁之前基材表面硅锰等元素富集的状态，测量方法简便、快速，测得的数值准确。但其与本发明具有如下不同：1)六次甲基四胺用做缓蚀剂时，需要先将浓盐酸加水稀释，然后再加入六次甲基四胺，先加六次甲基四胺会使缓蚀剂失效。2)本发明中盐酸溶液的体积分数为1：3～1：5(酸：水)，而上述专利申请中盐酸溶液的体积分数为1：2(酸：水)，过大的酸浓度会存在溶解铁含量增大的情况，从而干扰硅含量的检测。3)由于冷轧钢板表面硅的含量较低，测定过程中可能对硅含量检测结果产生影响的因素较多；使用的蒸馏水中硅含量也较高，因此需要进行空白试验；同时，使用玻璃仪器也会引入系统误差，因此在提取硅的时候需要用聚四氟乙烯材料；而上述专利申请中只是简单介绍了冷轧钢板表面元素检测的通用方法，没有涉及空白试验和对实验仪器的特殊要求。

发明内容

本发明提供了一种测定冷轧钢板或钢带表面涂硅量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过空白试验对比，以及尽量排除可能对硅含量检测结果产生影响的因素，最终实现了对冷轧钢板或钢带表面涂硅量的精确测定。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种测定冷轧钢板或钢带表面涂硅量的方法，包括如下步骤：

步骤一、取样及制备试样；

步骤二、配制试验溶液；

步骤三、制备溶解液；

步骤四、制备空白液；

步骤五、绘制硅校准曲线；