[发明专利]一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法

说明书

本发明公开了一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，N2000色谱工作站；检测器为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N₂：H₂：Air的体积比为1：1：1，计算公式W＝(100‑W_水)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，其中，W‑试样中频呐酮的百分比含量，W_水‑已知试样中所含水分的百分比含量，该方法能够快速、高效的分析提供频呐酮的实时数据。

技术领域

本发明涉及一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法。

背景技术

频呐酮主要用于生产三唑类农药，如三唑酮、多效唑、烯效唑、嗪草酮、苄氯三唑醇、双苯三唑酮、辛唑酮等，以及植物生长调节剂多效唑、烯效唑、抑芽唑、缩株唑等，也用于除草剂及医药产品。

目前频呐酮生产中间控制占据化验室很大一部分工作，需要对频呐酮生产中实时控制分析数据处理，现有的对频呐酮生产中间分析方法常用的是内标法。

内标法，需要配制内标物：乙酸乙酯溶液(5.00溶于500ml氯仿中并至刻度)；频呐酮标准品(含量大于等于99.5％)，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，色谱柱用OV-101的不锈钢柱(1m*3mm)并以30ml/min的流量通入氮气阶段升温至250℃进行老化，气流量为：氮气：氢气：空气＝1：3:35，检测时第一步准确称取频呐酮标样0.04g(精准至0.0002g)于15ml具塞称量瓶中，第二步用移液管准确加入4ml内标溶液，摇匀，第三步，准确称取频呐酮试样0.04g(精准至0.0002g)，于15ml具塞称量瓶中，用移液管准确加入4ml内标溶液，摇匀。等仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5％后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定，计算结果X＝R₁*M₁*P/R₂*M₂，其中，R1---标样溶液中，频呐酮与内标物质峰面积比的平均值；R2---试样溶液中,频呐酮与内标物质峰面积比的平均值，M-----频呐酮标样的质量，P-----频呐酮标样的质量百分比含量。该内标法的操作步骤多，进样次数多，耗时长，大大影响了频呐酮的工业化生产中实时数据的提供。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，该方法能够快速、高效的提供频呐酮的实时数据，解决了现有分析方法内标法需要配制内标溶液、移液管移液、反复进样步骤繁琐，检测耗时较长，不利于生产中实时提供频呐酮数据的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种用于检测频呐酮含量的快速分析方法，频呐酮试样进入毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测，直接进样，进样量为0.4ul，选用N2000色谱工作站；检测器温度为180℃～220℃；汽化室温度为180℃～230℃；柱室温度为160℃～200℃；分流比(30：1)～(60：1)；吹扫5ml/min，5分钟；N₂：H₂：Air的体积比为1：1：1，

W＝(100-W_水)*频呐酮色谱峰面积/各组分的峰面积之和，

其中，W-试样中频呐酮的百分比含量，

W_水-已知试样中所含水分的百分比含量。

优选的，毛细管柱选用OV-1701(30m*0.53mm*1.0um)。

优选的，毛细管柱选用SE--54(30m*0.32mm*0.5um)。

优选的，氢火焰离子化检测器的色谱仪选用上海偌析仪器有限公司8890型。