[发明专利]一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法在审
| 申请号： | 202210307949.0 | 申请日： | 2022-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN114751856A | 公开（公告）日： | 2022-07-15 |
| 发明（设计）人： | 李小明;刘芝英 | 申请（专利权）人： | 江苏壹药新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家高新技术*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
（1）将化合物A、氨水、乙醇放入反应器中，加热至120～125℃，设定压力为1MPa，反应，即得化合物B
；
（2）向反应器中加入化合物B、N,N-二甲基甲酰胺、N-碘代丁二酰亚胺，反应，即得化合物C
；
（3）向反应器中加入化合物C、DMF、亚硝酸异戊酯，氮气保护，加热至90℃，反应，再加入铜粉，反应，即得5-碘-6-甲基-烟腈
。
2.根据权利要求1所述的5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中氨水为质量分数为25％的氨水，化合物A、氨水的固液g/mL比为1:13，氨水与乙醇的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物B、N-碘代丁二酰亚胺的质量比为7:13，化合物B、N,N-二甲基甲酰胺的固液g/mL比为7:110。
4.根据权利要求1所述的5-碘-6-甲基烟腈的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中化合物C、亚硝酸异戊酯、铜粉的质量比为6:3～5:2，化合物C、DMF的固液g/mL比3:50。
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